[发明专利]一种高分子量酚醛纤维的制备方法

权利要求书

1. 一种高分子量酚醛纤维的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：

（1）将酚类化合物和醛类化合物中加入弱酸盐，所述酚类化合物和醛类化合物的物质的量之比为1:0.67~1，在80~100℃的条件下反应0.1~10h，再加入质量分数为98%的浓硫酸，所述酚类化合物与弱酸盐、硫酸的物质的量比为1：0.001~0.1：0.001~0.06，在80~100℃的条件下反应0.1~10h，然后在50~100℃下减压脱水0.5~5h，制成可纺性酚醛树脂；

（2）将可纺性酚醛树脂在120~220℃的条件下熔融纺丝，制成酚醛原纤；

（3）将酚醛原纤在固化液中固化交联，温度为10~95℃，时间为2~300min，制成高分子量酚醛纤维。

2. 根据权利要求1所述的高分子量酚醛纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中酚类化合物为苯酚或对甲苯酚，所述醛类化合物为甲醛或乙醛或与甲醛等物质的量的多聚甲醛或与甲醛等物质的量的三聚甲醛，所述弱酸盐为醋酸铜、醋酸钴、醋酸镁、醋酸锰、氯化镉。

3. 根据权利要求1所述的高分子量酚醛纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中在90~99℃的条件下反应30~80 min，所述步骤（1）中酚类化合物与弱酸盐、硫酸的物质的量比为1:0.008~0.03:0.02~0.05。

4. 根据权利要求1所述的高分子量酚醛纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中将酚醛原纤在固化液中固化交联，温度为40~60℃，时间为30~60 min，制成高分子量酚醛纤维。

5. 根据权利要求1所述的高分子量酚醛纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中固化液为水、质量分数为37%的浓盐酸与醛的混合物，水、盐酸与醛的物质的量之比为1：0.03~0.14：0.03~0.14，所述醛为甲醛或乙醛。

6. 根据权利要求5所述的高分子量酚醛纤维的制备方法，其特征在于：所述水、盐酸与醛的物质的量之比为1：0.06~0.1：0.05~0.1。

7. 根据权利要求1所述的高分子量酚醛纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中固化液为水、质量分数为98%的浓硫酸与醛的混合物，的水、硫酸与醛的物质的量之比为1：0.015~0.07：0.03~0.14，所述醛为甲醛或乙醛。

8. 根据权利要求7所述的高分子量酚醛纤维的制备方法，其特征在于：所述水、硫酸与醛的物质的量之比为1：0.03~0.05：0.05~0.1。

9. 根据权利要求1所述的高分子量酚醛纤维的制备方法，其特征在于：所述固化液为水、质量分数为85%的磷酸与醛的混合物，水、磷酸与醛的物质的量之比为1：0.01~0.05：0.03~0.14，所述醛为甲醛或乙醛。

10. 根据权利要求9所述的高分子量酚醛纤维的制备方法，其特征在于：所述水、磷酸与醛的物质的量之比为1：0.02~0.03：0.05~0.1。