[发明专利]一种生物柴油制备润滑油的方法有效
| 申请号: | 201310013843.0 | 申请日: | 2013-01-15 |
| 公开(公告)号: | CN103113993A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
| 发明(设计)人: | 任庆功;徐庆瑞;陈诚;李为民 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | C11C3/04 | 分类号: | C11C3/04;C10M105/34 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生物 柴油 制备 润滑油 方法 | ||
1.一种生物柴油制备润滑油的方法,其特征在于:所述的制备方法为,在催化剂条件下,先将生物柴油,环氧化改性,制备成环氧生物柴油;再以环氧生物柴油和长链脂肪酸为原料,在催化剂条件下,进行开环异构酯化改性反应,得到醇酯型润滑油。
2.如权利要求1所述的生物柴油制备润滑油的方法,其特征在于:所述的生物柴油为植物油脂肪酸酯,选自大豆油脂肪酸甲酯、菜籽油脂肪酸甲酯或蓖麻油脂肪酸甲酯。
3.如权利要求1所述的生物柴油制备润滑油的方法,其特征在于:所述的环氧化及开环反应使用的催化剂,均为固体酸催化剂,选自3A型沸石分子筛K2O·Al2O3·2SiO2·4.5H2O,Y型分子筛NaO2·Al2O3·4.9SiO2·9.4H2O,ZSM型分子筛ZSM-5-H、ZSM-5-Na,丝光沸石Na2O·Al2O3·10SiO2·6H2O固体酸催化剂中的一种。
4.如权利要求1所述的生物柴油制备润滑油的方法,其特征在于:所述的长链脂肪酸为链长2-10个碳原子的有机酸类,选自乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸或癸酸中的一种。
5.如权利要求1所述的生物柴油制备润滑油的方法,其特征在于:所述的制备方法,具体步骤为,
(1)环氧化反应:称取生物柴油、固体酸催化剂和甲酸,放于带有冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中,瓶口一端插入装有过氧化氢的恒压漏斗,预热至40℃,搅拌,滴加过氧化氢,保持温度在40-60℃之间,一小时滴加完毕;保持温度于60-65℃,然后在该温度下继续搅拌反应3-4h,反应完毕后,将反应混合物冷却至室温,倒入分液漏斗中,静置,分离出下层水相及固体酸催化剂;然后将上层有机相洗涤至PH=6,静置,将下层水相倒出,将有机相在100℃下蒸馏,得到环氧化生物柴油。
(2)异构酯化开环反应:称取长链脂肪酸和固体酸催化剂放于带有冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中,搅拌、回流、加热至温度为70-100℃,然后加入步骤(1)中制得的环氧生物柴油,开环反应6-15h;反应过程中每隔2小时从三口烧瓶中取一次样,所取样品经溶质质量分数为0.05%的NaOH溶液洗涤、水洗、减压回收脂肪酸后,测定其环氧值,当环氧值趋于0,并且不再变化,即为反应终点;当反应达到终点时,停止反应,将反应混合物冷却至室温,倒入分液漏斗中,分离出下层水相及固体酸催化剂;然后将上层有机相洗涤至中性,再经旋转蒸发2h,最终得到醇酯型润滑油。
6.如权利要求5所述的生物柴油制备润滑油的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的生物柴油、双氧水、甲酸、固体催化剂的质量比为100:40-45:6-8:2-3。
7.如权利要求5所述的生物柴油制备润滑油的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的环氧生物柴油、脂肪酸、固体酸催化剂的质量比为10:10-100:0.1-1。
8.如权利要求5所述的生物柴油制备润滑油的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的上层有机相的洗涤为,先用溶质质量分数为5%的NaHCO3溶液洗涤3次,再用溶质质量分数为5%的盐水洗涤3次,最后用热的蒸馏水洗涤。
9.如权利要求5所述的生物柴油制备润滑油的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的旋转蒸发操作时,设定真空度-0.07MPa,温度为97℃。
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