[发明专利]pH和温度双重敏感的离子微水凝胶的制备方法有效
| 申请号: | 201310013789.X | 申请日: | 2013-01-14 |
| 公开(公告)号: | CN103087257A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
| 发明(设计)人: | 杜滨阳;周娴婧;聂晶晶;徐君庭 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C08F220/54 | 分类号: | C08F220/54;C08F226/06;C08F8/44;C08J3/075;C08J3/24;A61K47/32 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | ph 温度 双重 敏感 离子 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种pH和温度双重敏感的离子微水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将N-烷基丙烯酰胺类单体M1、含叔胺基团的双键化合物M2、引发剂在无水溶剂1,4-二氧六环或四氢呋喃中,于无氧条件下进行自由基共聚反应,控制反应温度为60-90°C,时间为12-24小时;然后采用乙醚或石油醚为沉淀剂提取反应中生成的二元共聚物,经离心分离后真空干燥至恒重;将所得二元共聚物在25°C配制成质量浓度为0.05-0.5%的水溶液,加入多卤代烷烃化合物M3,在40-70°C恒温搅拌24小时,离心洗涤后加入有机阳离子盐类化合物M4,在25°C恒温搅拌24小时,离心后制得纯化的离子微水凝胶;
M1、M2、M3、和M4的化学结构式分别为:
式中,R1为氢原子且R2为异丙基,或R1为乙基且R2为乙基;R3为碳原子数为2~6的直链烷基;X为吡啶类或咪唑类基团;Y为氯或溴;A为锂或钠或钾;B为十二烷基磺酸根或氟硼酸根或三氟甲基磺酸根;
在M1、M2和M3三种反应物中,各自所占质量百分比分别为M1:87.5-95.4%,M2:4.0-8.3%,M3:0.6-4.2%;M4占M1、M2和M3总质量的0-6%;所述引发剂的用量为M1和M2总质量的2.0-2.7%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的N-烷基丙烯酰胺类单体M1是N-异丙基丙烯酰胺或N,N-双乙基丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的含叔胺基团的双键化合物M2是2-乙烯基吡啶、3-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶或N-乙烯基咪唑。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的多卤代烷烃化合物M3是1, 2-二氯乙烷、1, 2-二溴乙烷、1, 3-二氯丙烷、1, 3-二溴丙烷、1, 4-二氯丁烷、1, 4-二溴丁烷、1, 5-二氯戊烷、1, 5-二溴戊烷、1, 6-二氯己烷或1, 6-二溴己烷。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的有机阳离子盐类化合物M4是十二烷基磺酸锂、十二烷基磺酸钠、十二烷基磺酸钾、氟硼酸锂、氟硼酸钠、氟硼酸钾、三氟甲基磺酸锂、三氟甲基磺酸钠或三氟甲基磺酸钾。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
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