[发明专利]一种利用环路反应装置制备碳酸甘油酯的方法有效
申请号: | 201310013032.0 | 申请日: | 2013-01-15 |
公开(公告)号: | CN103030622A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 耿涛;李秋小;姜亚洁;董万田;杜美美 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学工业研究院 |
主分类号: | C07D317/36 | 分类号: | C07D317/36 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 环路 反应 装置 制备 碳酸 甘油酯 方法 | ||
1.一种利用环路反应装置制备碳酸甘油酯的方法,其特征在于包括如下步骤:
将甘油、碳酸二甲酯和碱催化剂加入到环路反应器中,系统进行2-3次氮气置换,维持系统氮气压力为0.01-0.4 MPa;启动环路循环泵将甘油、碳酸二甲酯和碱催化剂组成的物料从环路反应器底部泵出进入外循环换热器使物料升温至反应温度70-120 ℃,然后由喷射器喷入环路反应器中使物料进行循环,并反应;反应产生的甲醇蒸汽与碳酸二甲酯蒸汽和氮气一起从环路反应器上部出来进入分离塔,分离塔塔顶温度控制在50-100 ℃,碳酸二甲酯被冷凝从分离塔底部回流至环路反应器中,甲醇和氮气从分离塔塔顶流出进入甲醇气相冷凝器,控制甲醇气相冷凝器出口温度低于25 ℃,使甲醇被冷凝至甲醇收集罐中,未冷凝的少量甲醇和碳酸二甲酯、氮气被环路反应器的喷射器抽入环路反应器内继续反应,反应时间0.5-3小时;其中,碳酸二甲酯与甘油的摩尔比为1-2.5:1,碱催化剂用量是甘油和碳酸二甲酯总质量的0.1-2%。
2.反应完成后,通过外循环换热器使环路反应器内温度升至95-140 ℃,过量碳酸二甲酯气体从环路反应器上部蒸出并进入碳酸二甲酯气相冷凝器被冷凝并收集,从环路反应器中得到碳酸甘油酯。
3.如权利要求1所述的一种利用环路反应装置制备碳酸甘油酯的方法,其特征在于所述的喷射器为文丘里喷射器。
4.如权利要求1所述的一种利用环路反应装置制备碳酸甘油酯的方法,其特征在于所述的碱催化剂为均相碱催化剂或多相碱催化剂。
5.如权利要求3所述的一种利用环路反应装置制备碳酸甘油酯的方法,其特征在于所述的均相碱催化剂为碱金属的氢氧化物、氧化物或碳酸盐。
6.如权利要求3所述的一种利用环路反应装置制备碳酸甘油酯的方法,其特征在于所述的多相碱催化剂为CaO、二甘油氧化钙、K2CO3/Al2O3、K2CO3/MgO、K2CO3/ZnO、K2CO3/NaY分子筛、K2CO3/NaX分子筛、K2CO3/Mg-Al水滑石、K2CO3/Ca-Al水滑石、K2CO3/磷灰石、KF/Al2O3、KF/ MgO、KF/ ZnO、KF/ NaY分子筛、KF/ NaX分子筛、KF/Mg-Al水滑石、KF/Ca-Al水滑石、KF /磷灰石、KOH/ Al2O3、KOH/ MgO、KOH/ ZnO、KOH/ NaY分子筛、KOH/ NaX分子筛、KOH/Mg-Al水滑石、KOH /Ca-Al水滑石、KOH/ 磷灰石、NaOH/ Al2O3、NaOH/ MgO、NaOH/ ZnO、NaOH/ NaY分子筛、NaOH/ NaX分子筛、NaOH/Mg-Al水滑石、NaOH /Ca-Al水滑石或NaOH/ 磷灰石。
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