[发明专利]石墨烯纳米带及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学材料合成领域，尤其涉及一种石墨烯纳米带及其制备方法。

背景技术

碳材料的种类包括零维的富勒烯（C₆₀等），一维的碳纳米管、碳纳米纤维等，二维的石墨烯，三维的石墨、金刚石等。碳纳米壁（英文缩写CNW）是具有二维扩散结构的碳纳米结构体，其最典型的形貌特征就是可垂直于基底材料表面生长，且为厚度大于石墨烯的壁状结构，其与富勒烯、碳纳米管、石墨烯等的特征完全不同，可作为制备其它碳材料的原料。

早于石墨烯发现之前人们就开始研究碳纳米壁的制备，在2002年就有文献报导碳纳米壁的制备及其相关应用。石墨烯纳米带不仅拥有石墨烯的性能，还具备一些特殊的性能，例如其长径比很大，可高达上千倍，在集成电路方面可代替铜导线，以进一步提高集成度，亦可对其结构进行改性制备成开关器件。但不管是早期的制备方法还是最近的制备方法，都会涉及到在等离子体气氛下进行反应，这就会对CNW的结构造成一定的破坏。另外，石墨烯纳米带制备过程中存在尺寸控制困难、产量低的问题，这也限制了其应用。

发明内容

本发明的发明目的在于解决上述现有技术存在的问题和不足，提供一种石墨烯纳米带及其制备方法，可对石墨烯纳米带制备过程中的尺寸加以控制，并且不会对碳纳米壁结构造成破坏，同时实现了高产的目的。

为达到本发明的发明目的，本发明采用的技术方案为：一种石墨烯纳米带的制备方法，包括如下步骤：取长条形的碳纳米壁片为工作电极，铅板为对电极，Hg/Hg₂SO₄为参比电极，离子液体为电解液。

将所述工作电极、所述对电极和所述参比电极完全浸泡在电解池的电解液中，对所述工作电极施加0.1～20V的电压，保持0.1～10小时后施加-20～-0.1V的反向电压，保持0.1～10小时得到石墨烯纳米带与离子液体的混合物。

上述步骤通过施加正反向电压来打破碳纳米壁层间的作用力，达到对碳纳米壁剥离的目的。通过控制电压大小还可控制反应速度及产物质量。利用离子液体做电解液能有效防止石墨烯纳米带剥离后再次团聚，提高制备效率。

过滤所述混合物，将得到的滤渣清洗过滤，真空干燥至恒重后得到石墨烯纳米带。

所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺中的至少一种。

对所述滤渣的清洗具体步骤为：将所述滤渣经有机溶剂过滤3～6次，再分别用乙醇、丙酮、去离子水依次清洗。

所述有机溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺。

所述碳纳米壁片通过以下步骤制备：(a)刻蚀衬底：用0.01～1mol/L的稀酸溶液将衬底刻蚀0.5～10分钟后清洗干净。

(b)制备碳纳米壁：将所述衬底置于无氧环境中加热至600～900℃，然后开启紫外光照射所述衬底表面，再通入含碳物质与保护性气体并保持30～300分钟，在所述衬底表面得到碳纳米壁，再将该碳纳米壁压制成长条形的碳纳米壁片。

所述碳纳米壁片的长、宽、厚为75mm×40mm×7mm。

采用刻蚀法和光催化化学气相沉积法制备垂直碳纳米壁，其制备工艺简单、条件易控、缩短刻蚀时间的同时提高了生产效率，而且光催化能有效降低反应温度，减少能耗，降低生产成本，并可有效避免现有方法中的等离子体法制备过程中出现的问题，使得碳纳米壁的厚度更均匀，结构更完整。

在所述步骤(a)中，所述衬底为铁箔、镍箔、钴箔中一种，所述稀酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸中的一种，所述稀酸溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。

在所述步骤(a)中，所述刻蚀的时间为1～3分钟，所述衬底是用去离子水、乙醇、丙酮依次进行清洗的。

在所述步骤(b)中，所述含碳物质为甲烷、乙烷、丙烷、乙炔、乙醇蒸气中的至少一种，所述保护性气体为氦气、氮气、氩气中的至少一种，通入所述含碳物质的流速为10～1000sccm，所述含碳物质与所述保护性气体的体积比为2～10：1。

本发明还包括利用上述制备方法制得的石墨烯纳米带。

与现有技术相比，本发明的石墨烯纳米带及其制备方法，存在以下的优点：