[发明专利]微米级球形粉煤灰聚合粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及到通过粉煤灰粒子与小分子硅氧烷TEOS和硅烷偶联剂(γ-氨丙基)三乙氧基硅烷进行共聚制备微米级球形粉煤灰聚合粒子的方法。

背景技术

粉煤灰作为燃煤热电厂排出的固体废物，主要成分是SiO₂、Al₂O₃、CaO、Fe₂O₃等。随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加。大量的粉煤灰不仅污染了环境，而且造成了资源浪费。为了解决这一难题，世界各国纷纷开展了对粉煤灰资源利用方面的研究。目前，粉煤灰主要用于建筑材料、农业肥料、土壤改良剂和吸附材料等。其中，基于粉煤灰微粒具有多孔结构和较大比表面积，具有较强的吸附能力，以粉煤灰为原料制备廉价高效吸附剂是粉煤灰高附加值资源化利用最可行的途径之一。但是，由于煤质的差异及燃烧条件的不同，粉煤灰由具有不同结构和形态的微粒组成，单个粉煤灰颗粒的粒径较小，平均粒径约几十微米，不利于装柱运行和分离，往往造成二次污染。因此，对粉煤灰进行成型处理是粉煤灰吸附剂工业化利用的关键所在。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简便、反应时间短、反应在常温下进行的微米级球形粉煤灰聚合粒子的制备方法。

解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种微米级球形粉煤灰聚合粒子的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）将粉煤灰颗粒研磨均匀，得粉煤灰粉末备用；

（2）在步骤一制备的粉煤灰粉末中分别加入正硅酸乙酯和 (γ-氨丙基)三乙氧基硅烷，搅拌均匀；

（3）在步骤二中配置的溶液中加入无水乙醇，搅拌均匀，然后分别加入二次蒸馏水和浓硫酸，继续搅拌，然后保持一定温度持续加热1.5~2.5小时；

（4）步骤三中制备的溶液中加入NaOH粉末，保持步骤三中的温度不变，继续反应3.5~4.5小时，反应完成后倾出反应液，沉淀物用丙酮和二次蒸馏水交替洗涤3~4次后得到微米级球形粉煤灰聚合粒子。

所述步骤二中粉煤灰粉末、正硅酸乙酯和(γ-氨丙基)三乙氧基硅烷的质量比为5：1：1~5：3：1。

所述步骤三中无水乙醇、二次蒸馏水和浓硫酸的质量比为20：1：1~20：1：3。

所述步骤二中的粉煤灰粉末与步骤四中NaOH粉末的质量比为1：0.2~1：0.4。

所述步骤二中的粉煤灰粉末与步骤三中的无水乙醇的质量比为1：2。

所述步骤三中的加热保持温度为55℃~65℃。

本发明的微米级球形粉煤灰聚合粒子的制备方法，具有操作简便、反应条件温和、可有效调节粒子尺寸等优点。本发明以粉煤灰为主要原料，不仅成本低廉，而且对节约资源、保护生态环境、促进经济发展、建立资源节约型社会和环境友好型社会都有着重要的理论和现实意义。

此外，本发明制备的微米级球形粉煤灰聚合粒子具有球形外貌，粒子内部通过粉煤灰微粒与硅氧烷正硅酸乙酯及硅烷偶联剂(γ-氨丙基)三乙氧基硅烷共聚，形成以二氧化硅为骨架、粉煤灰掺杂的三维孔道，由于氨基的存在，其对于金属离子有更优异的吸附性。另外，本发明制备的微米级球形粉煤灰聚合粒子使用后用碱处理后，可循环利用，在吸附及催化领域具有潜在的应用前景。

附图说明

图1为制备的微米级球形粉煤灰聚合粒子的扫描电镜照片。

图2为图1中的微米级球形粉煤灰聚合粒子的局部放大图。

图3为制备的微米级球形粉煤灰聚合粒子的能谱分析谱图。

图4为制备的微米级球形粉煤灰聚合粒子的红外谱图。

图5为制备的微米级球形粉煤灰聚合粒子的热重分析谱图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。

实施例1：

一种微米级球形粉煤灰聚合粒子的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）将粉煤灰颗粒研磨均匀，得粉煤灰粉末备用；

（2）在步骤一制备的粉煤灰粉末中分别加入正硅酸乙酯和 (γ-氨丙基)三乙氧基硅烷，粉煤灰粉末、正硅酸乙酯和(γ-氨丙基)三乙氧基硅烷的质量比为5：2：1，搅拌均匀；

（3）在步骤二中配置的溶液中加入无水乙醇，搅拌均匀，然后分别加入二次蒸馏水和浓硫酸，无水乙醇、二次蒸馏水和浓硫酸的质量比为20：1：2，无水乙醇与步骤二中加入的粉煤灰粉末的质量比为1：2，继续搅拌，然后保持温度在60℃下持续加热2小时；