[发明专利]磷氮阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯的合成方法在审
| 申请号: | 201310010909.0 | 申请日: | 2013-01-11 |
| 公开(公告)号: | CN103044488A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
| 发明(设计)人: | 孙才英;宋秋丽;王红;陈佩佩;张依夏 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
| 主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08K5/5399 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
| 地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阻燃 剂螺环磷酰四氢 吡咯 合成 方法 | ||
1.磷氮阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯的合成方法,其特征在于该合成方法按以下步骤进行:
a、以螺环磷酰氯和四氢吡咯为原料,在丙酮中进行回流反应;其中螺环磷酰氯与四氢吡咯的摩尔比为1∶(4~4.6),螺环磷酰氯与丙酮的用量比是1g∶(10~18)ml,反应温度控制在50~60℃,反应时间为6~8h;b、冷却至室温后过滤,再进行洗涤,洗涤后用蒸馏水重结晶,最后在真空干燥器中干燥,得到螺环磷酰四氢吡咯,其反应方程式为:
2.根据权利要求1所述的磷氮阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯的合成方法,其特征在于反应过程中先将螺环磷酰氯加入到丙酮中,再搅拌状态下逐滴加入四氢吡咯。
3.根据权利要求1或2所述的磷氮阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯的合成方法,其特征在于反应过程中当螺环磷酰氯在丙酮中完全溶解后再逐滴加入四氢吡咯。
4.根据权利要求1或2所述的磷氮阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯的合成方法,其特征在于反应过程中逐滴加入四氢吡咯,滴加完毕后,再进行加热回流反应。
5.根据权利要求3所述的磷氮阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯的合成方法,其特征在于反应过程中所述的洗涤时用冰水和丙酮进行洗涤。
6.根据权利要求3所述的磷氮阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯的合成方法,其特征在于螺环磷酰氯与四氢吡咯的摩尔比为1∶4.3。
7.根据权利要求3所述的磷氮阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯的合成方法,其特征在于螺环磷酰氯与丙酮的用量比是1g∶14ml。
8.根据权利要求3所述的磷氮阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯的合成方法,其特征在于反应温度为55℃。
9.根据权利要求3所述的磷氮阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯的合成方法,其特征在于反应时间为7h。
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