[发明专利]钛白生产废酸中钪的萃取回收方法无效
申请号: | 201310010538.6 | 申请日: | 2013-01-11 |
公开(公告)号: | CN103060581A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 刘卫;杨泱;崔小震;陈月华 | 申请(专利权)人: | 湖南宝盈新材料有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B7/00 |
代理公司: | 益阳市银城专利事务所 43107 | 代理人: | 舒斌 |
地址: | 413001 湖南省益阳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛白 生产 废酸中钪 萃取 回收 方法 | ||
1.一种钛白生产废酸中钪的萃取回收方法,其特征是它包括以下步骤:
⑴萃取:在萃取槽内对钛白生产废酸水采用P204—TBP—煤油萃取剂经1级~6级萃取,萃取剂与废酸的体积比为1:5~30,混合时间为5min~20min,得到含钪有机相,萃余液中钪浓度<1mg/L;
⑵洗涤:将步骤⑴得到的含钪有机相用2mol/L~4mol/L的硫酸及浓度为27﹪的双氧水洗涤,含钪有机相与硫酸的体积比为1:1/3~3,双氧水加入量为硫酸体积的1﹪~10﹪;
⑶循环萃取:将步骤⑵洗涤后的含钪有机相作为萃取剂重复步骤⑴和步骤⑵,定时检测萃余液中钪的浓度,直至萃余液中钪浓度>2mg/L;
⑷反萃:将步骤⑶得到的含钪有机相在反应釜内用氢氧化钠溶液反萃;
⑸酸溶、沉淀:将步骤⑷得到的反萃液过滤得氢氧化钪碱饼,将氢氧化钪碱饼用盐酸或硫酸溶解,过滤后,用草酸沉淀得到草酸钪;
⑹灼烧:将步骤⑸得到的草酸钪于马弗炉内灼烧,得到氧化钪。
2.根据权利要求1所述的钛白生产废酸中钪的萃取回收方法,其特征是在步骤⑵中,所述的洗涤为含钪有机相经10级~20级串级洗涤,含钪有机相与硫酸的体积比为1:1/3~3,双氧水加入量为硫酸体积的1﹪~10﹪,第一级加含钪有机相,最后一级加硫酸,在倒数第二级至倒数第八级之间间隔加入双氧水。
3.根据权利要求1所述的钛白生产废酸中钪的萃取回收方法,其特征是在步骤⑶中,重复步骤⑴和步骤⑵时,在萃取和洗涤第一级加入空白有机相作为萃取剂。
4.根据权利要求3所述的钛白生产废酸中钪的萃取回收方法,其特征是空白有机相为含钪有机相的1﹪~50﹪。
5.根据权利要求1所述的钛白生产废酸中钪的萃取回收方法,其特征是在步骤⑷中,待两相澄清分层后,虹吸反应釜内上层空白有机相,继续往反应釜内加入与空白有机相同体积的含钪有机相,并重复步骤⑷2次~5次。
6.根据权利要求1所述的钛白生产废酸中钪的萃取回收方法,其特征是在步骤⑸中,将氢氧化钪碱饼用盐酸或硫酸溶解后得到的溶液用空白有机相再次萃取,经洗涤、反萃、酸溶、过滤后,用草酸沉淀得到草酸钪。
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