[发明专利]一种高纯度奥扎格雷钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药技术领域，特别是涉及一种高纯度奥扎格雷钠的制备方法。 

背景技术

奥扎格雷钠是一种治疗急性血栓性脑梗塞和脑梗塞所伴随的运动障碍，为一种注射药物，所以对其澄清度要求比较高。

目前世界上制备高纯度奥扎格雷钠方法均有缺点，如专利号为200810132212.X的专利中提到将奥扎格雷钠粗品在75-85摄氏度时溶入70～99.9%乙醇中,本申请人在实践发现此方法根本不可行,因为奥扎格雷钠在乙醇中几乎不溶。专利号为200910229627.3的专利中提到向奥扎格雷钠的水分散体中滴加NaOH溶液,但经多次实践仍不能解决澄清度问题,因为奥扎格雷钠的PH在合格范围内，有部分奥扎格雷没有生成奥扎格雷钠，所以澄清度达不到要求。如何制备澄清度较好的高浓度奥扎格雷钠是现在需要解决的问题。 

发明内容

本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种高纯度奥扎格雷钠的制备方法。使用氢氧化钠溶液溶解奥扎格雷，再经过过滤、浓缩、抽滤得到高纯度奥扎格雷钠。操作简单，成本低廉，设备需求简单，生产的奥扎格雷钠浓度高，澄清度好。

本发明的一种高纯度奥扎格雷钠的制备方法技术方案为，使用氢氧化钠溶液溶解奥扎格雷，再经过过滤、浓缩、抽滤得到高纯度奥扎格雷钠。

本发明的方法包括以下步骤：

（1） 将奥扎格雷加入氢氧化钠溶液中，搅拌溶解澄清。

（2） 溶解液用20mm～30mm厚的活性碳碳层过滤处理；

（3） 滤液于60℃～80℃减压浓缩，至有大量的晶体出现时，停止浓缩；

（4） 浓缩物抽滤，得到的固体使用醇泡洗两次，再次抽滤出固体。

（5） 得到的固体于50℃～60℃减压烘干6～8小时，即可得到高浓度奥扎格雷钠。

步骤（1）中氢氧化钠溶液为10%～20%的氢氧化钠溶液。

步骤（1）中奥扎格雷与氢氧化钠溶液的质量比为1:4～1:6。

步骤（4）中的醇为甲醇或者乙醇。

本发明的有益效果为：本发明的一种高纯度奥扎格雷钠，使用氢氧化钠溶液溶解奥扎格雷，再经过过滤、浓缩、抽滤得到高纯度奥扎格雷钠。本发明方法具有操作简单，成本低廉，设备需求简单等优点。生产的奥扎格雷钠浓度高，澄清度好，奥扎格雷钠纯度达99.9%以上,澄清度远远小于0.5。本发明所述的奥扎格雷钠，化学名为；反式-3-4-(1H-咪唑基-1-甲基)苯基-2-丙烯酸钠；分子式为；C13H11N2O2Na；化学结构为：                                               。

附图说明

图1所示为本发明得到的产品的高效液相图谱。

具体实施方式：

为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。

 

实施例１

本发明所述的一种高纯度奥扎格雷钠的制备方法为；

（1） 将100克奥扎格雷加入500ml10%的氢氧化钠溶液中，搅拌溶解澄清。

（2）溶解液用20mm厚的白鹭A活性碳碳层过滤处理；

（3） 滤液于65℃减压浓缩，至有大量的晶体出现时，停止浓缩；

（4） 浓缩物抽滤，得到的固体使用甲醇泡洗两次，再次抽滤出固体。

（5） 得到的固体于50℃减压烘干6小时，得到符合JP16标准的奥扎格雷钠37克。奥扎格雷钠纯度达99.9%以上,澄清度远远小于0.5。

实施例2

本发明所述的一种高纯度奥扎格雷钠的制备方法为；

（1） 将150克奥扎格雷加入700ml的15%的氢氧化钠溶液中，搅拌溶解澄清。

（2）溶解液用20mm厚的白鹭A活性碳碳层过滤处理；

（3） 滤液于70℃减压浓缩，至有大量的晶体出现时，停止浓缩；

（4） 浓缩物抽滤，得到的固体使用乙醇泡洗两次，再次抽滤出固体。

（5） 得到的固体于60℃减压烘干8小时，得到符合JP16标准的奥扎格雷钠57克。奥扎格雷钠纯度达99.9%以上,澄清度远远小于0.5。

实施例3

本发明所述的一种高纯度奥扎格雷钠的制备方法为；

（1） 将200克奥扎格雷加入500ml的20%的氢氧化钠溶液中，搅拌溶解澄清。

（2）溶解液用20mm厚的白鹭Z活性碳碳层过滤处理；

（3） 滤液于80℃减压浓缩，至有大量的晶体出现时，停止浓缩；