[发明专利]一种高比表面石墨烯及其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯及其制备方法和用途，具体涉及一种高比表面石墨烯及其制备方法和用途，属于石墨烯材料制备领域。

背景技术

石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格的二维纳米材料。石墨烯的电子迁移率（超过15000cm²/V·s）高，电阻率（只约10^-6Ω·cm）低，电子迁移的速度极快（达到了光速的1/300），导热系数（高达5300W/m·K）高，比表面积高（理论比表面积高达2630m²/g），这些特性使其有望在储能器件领域发挥出不可的潜能。

目前，制备石墨烯的方法有四种：机械剥离法、氧化石墨还原法、外延生长法以及化学气相沉积法。其中，氧化石墨还原法最为适合大量生产石墨烯。具体地，还原方法包括热还原和微波还原等。但目前这几种方法得到的石墨烯粉末比表面积均在1000m²/g以下，远远小于石墨烯的理论比表面积。

CN102070140A公开了一种利用强碱和碳在高温下的反应，该方法对热处理或者微波辐照得到的石墨烯粉末加入强碱溶液进行活化，从而在石墨烯表面腐蚀出大量的微孔，抽滤后得到滤饼，将滤饼干燥、烧结得到高比表面石墨烯。

在该方法中，热还原及微波还原，需要将氧化石墨烯溶液进行一系列复杂的酸洗、水洗，然后再干燥（干燥温度一般不超过80℃）成固体，然后以极速升温到1000℃左右的方式或微波辐照的方式，使氧化石墨烯释放出大量的气体，使氧化石墨烯失去含氧官能团并且达到剥离的效果而形成石墨烯。此两种方法的反应过程较为剧烈，产物以类似粉尘的形式存在，损失不可控，收集困难，释放出的气体具有酸性，对操作者、设备及环境的存在危害，存在安全性隐患。

在CN102070140A中，由于强碱实际保留在滤饼中的量无法控制，造成所得到的高比表面石墨烯的比表面积不可控制，且加入的强碱大部分随着抽滤的过程被当做滤液损失，造成了很大的浪费。

因此，如何开发一种成本较低的环保的高比表面石墨烯的制备方法，是本领域一个亟待解决的问题。所述方法得到的高比表面石墨烯的比表面积可控。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种高比表面石墨烯的制备方法。所述方法得到的高比表面石墨烯的比表面积可控，并且成本低，对环境友好。

本发明所述的高比表面石墨烯，为比表面积≥500m²/g的石墨烯。

本发明提供的方法直接以氧化石墨烯为原料，将强碱加入氧化石墨烯溶液中，混合均匀得悬浮液，将悬浮液中的水分蒸发去除，得固体，最后将固体粉碎，煅烧得到高比表面石墨烯初品；

可选地，在煅烧后，将所得固体进行水洗，干燥得高比表面石墨烯。

由于煅烧后得到的高比表面石墨烯初品中含有部分强碱，对后续石墨烯的使用寿命，使用效果均有不利影响，因此在煅烧过后，可选将所得到的高比表面石墨烯初品进行水洗，干燥，除去其中的强碱。所述的水洗，干燥为本领域公知的步骤，此处不再赘述。

本发明所述悬浮液的水份以蒸发的形式离去，随着悬浮液中水分的蒸发，强碱与氧化石墨烯混合均匀，且其中的绝对量不会发生变化，由此可以看出，本发明只需要控制强碱的用量，就可以控制与氧化石墨烯混合的强碱的量。

本发明所述“将悬浮液中的水分蒸发去除”的方法优选为干燥，更优选为油浴干燥、鼓风干燥或真空干燥中的1种或至少2种的组合，所述组合例如油浴干燥和鼓风干燥的组合、油浴干燥和真空干燥的组合等，进一步优选油浴干燥和/或鼓风干燥。

优选地，所述干燥的温度为80~180℃，例如82℃、85℃、89℃、93℃、96℃、100℃、104℃、109℃、115℃、118℃、125℃、135℃、148℃、159℃、167℃、178℃、179℃等，优选100~180℃。

优选地，所述干燥的时间为17~46h，例如18h、23h、28h、35h、38h、40h、42h、45h等，优选18~24h。

作为优选技术方案，本发明所述“将悬浮液中的水分蒸发去除”的方法为：将悬浮液置于油浴中进行油浴干燥至悬浮液失去流动性，然后将所得产物鼓风干燥；

优选地，所述油浴干燥的温度为110~180℃，例如112℃、115℃、119℃、123℃、126℃、130℃、134℃、139℃、145℃、148℃、155℃、155℃、158℃、163℃、167℃、172℃、178℃等，优选120~180℃；