[发明专利]一种人参皂苷C-K一水合物晶体及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种人参皂苷C-K一水合物晶体及制备方法，尤其是提供了人参皂苷C-K一水合物的单晶结构。制备的方法具体的说是一种采用冷却结晶生产人参皂苷C-K一水合物的方法。通过此方法得到的人参皂苷C-K一水合物为片状晶体，粒度分布均匀，不发生聚结，且收率高。

背景技术

人参是一味被广泛用于养身治病的传统中药，对于人类健康的大敌癌症具有一定的治疗作用，这与其对分泌、免疫及代谢等方面的影响有关。人参皂苷是人参的一种主要活性成分，具有抑制细胞肿瘤细胞繁殖、抗转移等功效，其药效作用具有多样性，对于神经系统、小肠传送功能、内分泌、免疫系统等都具有一定的影响，还具有抗衰老的作用，其分为原人参二醇类、原人参三醇类皂苷及齐墩果酸类皂苷（杨娜等，人参的抗肿瘤及对放化疗远期效应的抑制作用，齐鲁肿瘤杂志，1995（4）；王海南，人身皂苷药理研究进展，中国临床药理学及治疗学，2006（11））。

人参皂苷C-K（分子式为C₃₆H₆₂O₈）其结构式：

为(2OS)-O-β-D-原人参二醇葡萄糖苷，属二醇类皂苷，在天然人参中并不存在，是其它二醇型人参皂苷在人肠道内的代谢产物，是人参的主要活性成分之一。研究表明C-K具有抑制肿瘤生长和转移、抗基因突变、诱导细胞凋亡等活性。目前，人参皂苷C-K的药物组合物可以口服或者注射给药（CN1623554）。

人参皂苷C-K可以通过酶转化的方法制得。韩国专利1020030037005公布了一种制备人参皂苷的方法，首先将人参皂角苷溶于水或者有机溶液中，然后加入柚皮酶或者果胶酶进行转化制备，最后柚皮酶通过青霉菌进行分离，果胶酶通过曲霉菌进行分离；韩国专利1020080094275公布了一种使用酶制剂citrozym处理人参皂苷制备的方法，处理的条件是在pH值为4.0～6.0，温度为48～52℃。

目前关于人参皂苷C-K的一水合物还未见文献报道，我们得到了人参皂苷C-K一水合物的单晶结构，同时在溶液中也制备出了人参皂苷C-K的一水合物，它的X-射线粉末衍射特征峰明显区别于其他的溶剂化合物，不会发生聚结，制备方法较简单。

发明内容

本发明提供了一种人参皂苷C-K一水合物晶体及其制备方法,一分子人参皂苷C-K一水合物中包含1分子人参皂苷C-K和1分子水，为人参皂苷C-K新的水合物。

本发明对人参皂苷C-K一水合物晶体进行了单晶表征，结果如下表：

本发明人参皂苷C-K一水合物晶体的单晶分子结构图见图1。

本发明人参皂苷C-K一水合物晶体，使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在6.3±0.2,11.2±0.2,12.7±0.2,13.3±0.2,15.8±0.2,16.2±0.2,17.4±0.2,20.0±0.2,20.8±0.2,22.6±0.2,23.6±0.2,24.3±0.2,25.6±0.2有特征峰。

本发明人参皂苷C-K一水合物晶体的X-射线粉末衍射图谱见图2；将附图的内容说明一下。

本发明人参皂苷C-K一水合物晶体是片状晶体，其扫描电子显微镜图见图3。

本发明人参皂苷C-K一水合物晶体的制备方法：其特征在于：

1）将人参皂苷C-K粗品加入到乙腈/水混合溶剂中，升温至60℃以上将其全部溶解，得到人参皂苷C-K饱和溶液；

2）将上述得到的饱和溶液以0.1℃/min～0.2℃/min降温，当降至45～40℃时向溶液中加入晶种，并在此温度维持搅拌30min；

3）恒温搅拌结束后，以0.2℃/min～0.4℃/min的降温速度降至4℃，在4℃养晶1小时，过滤洗涤，在真空干燥箱中50～70℃干燥1小时，得到人参皂苷C-K一水合物晶体。

制备方法步骤1）中，乙腈和水混合溶剂质量比例为1:1~4:1。

制备方法步骤2）中，加入晶种的量的质量分数为初始加入CK粗品质量的0.5%～5%。

所得产品人参皂苷C-K一水合物晶体的水含量为2.6%～3.0%。

本发明的有益效果是可以得到人参皂苷C-K一水合物的单晶结构，且通过在乙腈和水的混合溶剂中冷却结晶的方法生产人参皂苷C-K一水合物晶体，提高人参皂苷C-K一水合物的结晶收率；避免结晶过程中爆发成核，得到粒度分布均匀、稳定的产品。

附图说明

图1是本发明所得人参皂苷C-K一水合物晶体的单晶分子结构图。