[发明专利]一种阴极活性发射材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及微波电真空器件制造，是一种扩散阴极制造中使用的活性发射材料。

背景技术

在微波电真空器件制造技术领域，覆膜浸渍扩散阴极(简称M型阴极)是一种普遍采用的阴极。其特征是将活性发射材料(钡铝酸盐)通过熔化和浸渍，存储到多孔的钨海绵体(阴极基体)的孔隙中，再在阴极表面沉积一层降低电子逸出功的贵金属或合金薄膜。覆膜浸渍扩散阴极具有可精密成形、发射电流密度大、抗中毒性能优异等特性，因而成为微波电真空器件制造优先采用的阴极类型。这些特性也使得该类阴极成为了研制新型阴极重要的参考蓝本。

为满足国防、民用和大科学工程等发展的需要，微波电真空器件不断向高功率、高频率和小型化方向发展。这种发展趋势对阴极的发射性能提出了越来越高的要求。经过半个世纪的发展，常规的覆膜浸渍扩散阴极的发射潜力几乎被挖掘殆尽。例如，1050℃该类阴极的直流电流密度为4-6A/cm²，脉冲电流密度为8-20A/cm²。而一些新型器件(如太赫兹源器)已要求阴极的脉冲电流密度达到30A/cm²以上。为了满足这些器件的需要，传统的阴极需工作在1100-1150℃以上。大幅提高温度虽可提高阴极的电子发射能力，但同时会造成蒸发显著增大、极间绝缘性能快速下降、打火现象明显增多、阴极寿命大为缩短等问题。

为了提高M型阴极的电子发射能力，研究人员尝试了很多方法，归结起来主要有两种类型：一是设法改进阴极表面的覆膜层；二是改进阴极钨基体的成分。

就改进覆膜层而言，方法之一是将单层薄膜改进为多层不同成分的薄膜；方法之二是在阴极表面沉积具有优先定向生长结构的贵金属膜；方法之三是采用二元合金薄膜或三元合金薄膜31代替传统的单元贵金属薄膜。李玉涛等人采用(Os-W)/Re双层膜的方法，可使阴极电流密度提高14％(Yutao L，Honglai Zhang，Pukun Liu，Ming Zhang.A new dispenser cathodewith dual-layer.Appl.Surf.Sci.2005，251：126-129)。

就改进阴极钨基体的成分而言，目前也有两种方法，一是在钨基体内添加少量贵金属，以减少贵金属向钨基体的扩散；二是与CeO₂进行机械混合得到复合钨基体，稀土Ce的加入有利于增加阴极的电子发射能力。卢平等人采用此方法得到的覆膜阴极的性能为：1050℃直流发射电流密度和脉冲发射电流密度分别为6.33A·cm^-2、17.48A·cm^-2(沈春英丘泰.氧化铈对M型扩散阴极发射性能影响的研究，真空科学与技术学报，2008，28(4)：295-298)。

对比太赫兹源等新型器件的要求和目前覆膜浸渍扩散阴极的发射能力，可以看出，经过改进后M型阴极的发射能力虽然有所提高，但是距离新型器件的要求仍有很大差距。

迄今为止，尚没有一种较为简单的方法，可以使M型阴极的电子发射能力得到大幅度提升。

发明内容

本发明的目的在于，针对覆膜浸渍扩散阴极制造技术领域存在的阴极发射能力难以大幅度提升的问题，提出制备和应用一种新的活性发射材料来解决这个问题。

为达到上述目的，本发明阴极活性发射材料的制备方法的技术解决方案是：

第一步：将碳酸钡锶钙盐置于镍舟中，再将镍舟推入氢炉进行加热分解，获得钡锶钙氧化物；

第二步：用研钵分别地将钡锶钙氧化物、411钡铝酸盐和氧化钪材料研成粉末，研磨时避免不同材料间产生交叉污染；

第三步：按照钡锶钙氧化物35～50wt％∶411钡铝酸盐35～50wt％∶氧化钪为5～30wt％的比例，分别称取钡锶钙氧化物、411钡铝酸盐和氧化钪这三种物质的粉末，倒入同一研钵中，混合研磨约30分钟，得到活性发射材料；

第四步：将制备好的活性发射材料倒入广口瓶中，封盖后置于低湿柜或干燥器中保存。

本发明的有益效果：

本发明制备钡锶钙铝钪酸盐(Ba-Sr-Ca-Al-Sc-O)，用它代替传统的钡钙铝酸盐(Ba-Ca-Al-O)活性发射材料。实践表明，采用这种钡锶钙铝钪酸盐，可使浸渍扩散阴极和覆膜浸渍扩散阴极的发射电流密度提高50％以上。采用本发明的一种活性发射材料所取得的实际效果为：

1、与浸渍411盐(411盐为最常用的活性发射材料)的阴极相比，浸渍本发明材料的阴极，其直流发射电流密度提高四倍，脉冲发射电流密度提高七倍，其蒸发速率不但没有增加，反而还降低1倍。