[发明专利]4-吡啶甲醛的制备方法无效
申请号: | 201310008877.0 | 申请日: | 2013-01-10 |
公开(公告)号: | CN103044320A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 于东海;胡俊峰;杨彦军;王庭见 | 申请(专利权)人: | 齐河诚汇精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/48 | 分类号: | C07D213/48 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 徐槐 |
地址: | 251117 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种4-吡啶甲醛的制备方法,其特征在于,以4-氰基吡啶为原料采用stephen醛合成法来进行制备。
2.根据权利1的要求所述的一种4-吡啶甲醛化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)以4-氰基吡啶为原料,溶于四氢呋喃或乙醚的氯化氢溶液中;
(2)在上述溶液中加入氯化亚锡,4-氰基吡啶形成亚胺离子;
(3)过滤掉无机锡化物,所得溶液加水水解得4-吡啶甲醛。
3.根据权利要求2所述的一种4-吡啶甲醛的制备方法,基特征在于,反应的条件具体如下:
氯化氢溶液的浓度为2%-10%,其加入重量为4-氰基吡啶的5-8倍;
氯化亚锡加入量为4-氰基吡啶摩尔量的1-3倍;
步骤(2)反应温度为25℃-50℃;
步骤(3)中加水量为氯化氢溶液重量的1%-10%。
4.根据权利要求3所述的一种4-吡啶甲醛的制备方法,基特征在于,氯化氢溶液的浓度为6%,其加入重量为4-氰基吡啶的6倍。
5.根据权利要求2或3所述的一种4-吡啶甲醛的制备方法,基特征在于,步骤(2)反应温度为30℃。
6.根据权利要求4所述的一种4-吡啶甲醛的制备方法,基特征在于,步骤(2)反应温度为30℃。
7.根据权利要求2或3所述的一种4-吡啶甲醛的制备方法,基特征在于,步骤(3)中加水量为氯化氢溶液重量的6%。
8.根据权利要求4所述的一种4-吡啶甲醛的制备方法,基特征在于,步骤(3)中加水量为氯化氢溶液重量的6%。
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