[发明专利]从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法有效

专利信息
申请号: 201310008404.0 申请日: 2013-01-10
公开(公告)号: CN103012145A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 孙勇;林鹿;唐兴 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: C07C69/716 分类号: C07C69/716;C07C67/62;C07C67/54
代理公司: 厦门南强之路专利事务所 35200 代理人: 马应森
地址: 361005 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 生物 质糖醇解 反应 分离 提取 乙酰 丙酸 方法
【权利要求书】:

1.从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)在生物质糖醇解反应液中加入除酸催化剂除酸过滤,再浓缩脱去低沸点物质,得浓缩液;

2)再向浓缩液中加入导热剂和助溶剂,升温后减压蒸馏收集馏分,即得到乙酰丙酸乙酯。

2.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤1)中,所述除酸催化剂的用量为生物质糖醇解反应液的0.1%~0.5%;其中,生物质糖醇解反应液按体积计算,除酸催化剂按质量计算。

3.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤1)中,所述除酸催化剂采用CaO。

4.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤1)中,所述浓缩脱去低沸点物质是通过在50~120℃、压强为-0.2~-0.20.05个大气压下减压蒸馏逐步除去低沸点物质,逐步除去低沸点物质的时间为10~30min。

5.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤2)中,所述导热剂选自十二烷、十四烷中的至少一种。

6.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤2)中,所述导热剂的加入量按体积百分比为浓缩液的3%~6%。

7.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤2)中,所述助溶剂选自单乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯、三乙酸甘油酯和柠檬酸三乙酯中的至少一种。

8.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤2)中,所述助溶剂的加入量按体积百分比为浓缩液的1%~3%。

9.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤2)中,所述升温后减压蒸馏收集馏分条件为:温度为140~165℃、压强为-500~5000帕。

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