[发明专利]从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法有效
申请号: | 201310008404.0 | 申请日: | 2013-01-10 |
公开(公告)号: | CN103012145A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 孙勇;林鹿;唐兴 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07C69/716 | 分类号: | C07C69/716;C07C67/62;C07C67/54 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物 质糖醇解 反应 分离 提取 乙酰 丙酸 方法 | ||
1.从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)在生物质糖醇解反应液中加入除酸催化剂除酸过滤,再浓缩脱去低沸点物质,得浓缩液;
2)再向浓缩液中加入导热剂和助溶剂,升温后减压蒸馏收集馏分,即得到乙酰丙酸乙酯。
2.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤1)中,所述除酸催化剂的用量为生物质糖醇解反应液的0.1%~0.5%;其中,生物质糖醇解反应液按体积计算,除酸催化剂按质量计算。
3.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤1)中,所述除酸催化剂采用CaO。
4.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤1)中,所述浓缩脱去低沸点物质是通过在50~120℃、压强为-0.2~-0.20.05个大气压下减压蒸馏逐步除去低沸点物质,逐步除去低沸点物质的时间为10~30min。
5.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤2)中,所述导热剂选自十二烷、十四烷中的至少一种。
6.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤2)中,所述导热剂的加入量按体积百分比为浓缩液的3%~6%。
7.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤2)中,所述助溶剂选自单乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯、三乙酸甘油酯和柠檬酸三乙酯中的至少一种。
8.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤2)中,所述助溶剂的加入量按体积百分比为浓缩液的1%~3%。
9.如权利要求1所述的从生物质糖醇解反应液中分离提取乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于在步骤2)中,所述升温后减压蒸馏收集馏分条件为:温度为140~165℃、压强为-500~5000帕。
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