[发明专利]一种盐酸体系溶液中的铬和铁选择性分离方法

说明书

 

技术领域

一种盐酸体系溶液中的铬和铁选择性分离方法，涉及一种含铬铁资源湿法冶金提取分离过程，特别是含铬铁电镀污泥盐酸浸出液中铬、铁的分离方法。

背景技术

在湿法冶金过程中，盐酸是一种常用的湿法冶金浸出溶剂，其浸出效率高，金属浸出效果好，因而使用广泛。因为盐酸具有弱还原性，铬、铁成分经盐酸浸出后，一般铬、铁离子保持在Cr³⁺和Fe²⁺状态。由于铬、铁元素化学性质相近，以及吸附-共沉淀效应，在铬铁溶液提取金属中存在铬、铁分离难题。

目前已有的盐酸介质中铬、铁分离方法主要有：

（1）溶剂萃取法，其具有设备简单、过程易于控制以及试剂可循环使用等特点，经萃取剂TBP萃取铬或P204萃取铁，萃取分离效果较好。但盐酸浓度和铬浓度增加，容易使萃取剂TBP氧化，共萃取率较高，分离效果降低，铬损失明显；

（2）草酸亚铁沉淀法，是基于草酸亚铁溶度积低（2.1×10^-7）的原理，通过草酸亚铁沉淀以达到分离铬、铁的目的。虽然草酸亚铁沉淀法在室温条件下即可实现98%左右的除铁率，但除铁率对草酸加入量及温度因素敏感，对操作要求严格，而且较佳的反应pH约4.0，初始溶液中和负荷大。

（3）氧化中和除铁法，盐酸介质中以双氧水、软锰矿作氧化剂将浸出的Fe²⁺氧化成Fe³⁺，然后水解中和除铁，这种方法存在胶体Fe(OH)₃沉降速度慢、铁渣过滤较困难的问题，而且容易吸附其它有价金属造成损失。

（4）离子交换树脂除铁法，在浓盐酸中，金属离子主要以配合阴离子的形式存在, 阴离子交换树脂可以有效地除去浓盐酸中的铁离子, 但同时还可以不同程度地除去其它金属离子，选择性分离效果不好，而且还要严格控制交换前盐酸中游离氯的含量, 游离氯含量高时会降低树脂的使用寿命, 影响产品质量。

针对铬铁分离技术的研究基本处于实验室研究阶段，还缺乏支撑产业化应用的经济适用技术，目前没有大规模工业化应用的报道。这也是一直困扰含铬电镀污泥等二次资源循环利用的技术难题之一，不利于铬的无害化处置和有价成分金属铬的高效回收与资源化利用。

在公开的溶液中分离铬和铁离子方法的专利文献中，专利号为201010510631X的中国专利公开的是一种由多组分溶液中分离铬离子和铁离子的方法，以硫酸浸出铬铁矿后的硫酸铬和硫酸铁混合溶液为原料，加入萃取剂进行萃取，萃取剂选用十八烷基二甲基叔胺、十八烷基叔胺或双十八烷基叔胺，萃取剂加入量为硫酸铬和硫酸铁混合溶液体积的10%～50%，萃取后得到非有机相为硫酸铬溶液，得到有机相为萃取剂和硫酸铁，而后用氢氧化钠溶液对有机相进行反萃取，调节pH值为9～10,得到氢氧化铁、硫酸钠溶液和萃取剂，萃取剂循环使用，利用萃取得到的硫酸铬溶液，采用直接结晶的方法制备硫酸铬，利用氢氧化铁为原料以高温结晶的方法制备氧化铁红颜料。工业中采用萃取分离方法的成本较高，而且在电镀污泥萃取分离铬、铁过程中可能会有第三相产生，会严重影响萃取分离过程。

申请号为CN200710041574.3的中国专利是一种电镀污泥的磷酸盐稳定化处理方法，其主要步骤如下：(1)将电镀污泥经102℃烘干，然后研磨成粉，备用；(2)在30-70℃温度范围下，将分析纯的可溶性磷酸盐与上述电镀污泥按1∶70-1∶90的重量比例混合，并在搅拌机中强力搅拌4小时,使其充分反应；反应过程中控制其pH值在8-11范围内；(3)反应结束后，自然冷却， 得到含有重金属复合磷酸盐的污泥固体样品。然后将该样品作EPA毒性浸出试验,测定样品 中重金属的浸出毒性；试验表明该污泥能达到国家规定的危险废物填埋标准。这种方法只是电镀污泥稳定化处理，没有实现有价金属资源化利用。

发明内容

本发明的目的是针对上述已有技术中存在的不足，提供一种工艺简单、流程短、环境友好、能有效分离铬铁的盐酸体系溶液中的铬和铁选择性分离方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种盐酸体系溶液中的铬和铁选择性分离方法，其特征在于其工艺过程的步骤依次包括： 

（1）在含铬、铁的盐酸体系混合溶液中加入碱液调整溶液pH值；

（2）加入可溶性磷酸盐，进行磷酸沉铬反应，使磷酸铬与氢氧化铬形成复合共沉淀物；

（3）进行过滤分离，得到含铬沉淀物和含FeCl₂滤液，实现铬铁选择性分离。