[发明专利]一种导电银浆及其制备方法

权利要求书

1.一种导电银浆，其特征在于，包括微米级银粉、纳米级银合金粉、有机载体、无铅玻璃粉，所述导电银浆包括以下组分：微米级银粉35-40％，纳米级银合金粉1-20％，有机载体25-60％，无铅玻璃粉5-15％；

所述有机载体包括增稠剂，增塑剂，溶剂，添加剂；所述的增稠剂为甲基纤维素或乙基纤维素及其衍生物，其含量占30-50％；所述增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯或磷酸二苯基辛酯或邻苯二甲酸二辛酯，所述溶剂为松油醇、卡必醇、柠檬酸三丁酯、磷酸三丁酯、卵磷脂、二乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、丁基卡必醇醋酸酯，环己酮、丙酮一种或者多种组合，溶剂含量在有机载体中含量占40-80％；所述添加剂包括：氢化蓖麻油和消泡剂，其中消泡剂为聚乙二醇或聚氧丙烯丙二醇醚或甘油脂肪酸酯，添加剂含量在有机载体中含量占0.2-5％；

所述无铅玻璃粉为Bi₂O₃，SiO₂，B₂O₃，ZnO中的一种或几种和缺氧氧化铈Ce_nO_2n-1，所述Ce_nO_2n-1氧原子少于饱和态氧化铈的1/10-1/7，所述Ce_nO_2n-1在所述无铅玻璃粉中占据的重量百分比为0.1-20％，选择颗粒直径均小于10μm。

2.根据权利要求1所述的一种导电银浆，其特征在于，所述纳米级银合金粉，颗粒直径在50-200nm范围；所述纳米级银合金粉中除银以外，还包括铈，钛，钒，锰，铬，钴，镍，铁，锡，钼中的一种或几种，所述纳米级银合金粉中的银含量在20-99.7％。

3.根据权利要求1所述的一种导电银浆，其特征在于，所述微米级银粉为颗粒直径在1-10μm球状或片状银粉，振实密度：2.0-4.5g/cm3，纯度≥99.0％。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种导电银浆的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

S1、制取无铅玻璃粉：将纯度99.8％以上的氧化铋、氧化硼、氧化硅、氧化锌中的一种或几种以及缺氧氧化铈Ce_nO_2n-1置于刚玉坩埚中加热至1100～1400℃，搅拌均匀后在冷水中冷却，淬火后进行球磨，过筛后获得2-10μm的无铅玻璃粉；

S2、制取纳米级银合金粉：制取纳米级银合金粉步骤采取化学还原法，包含如下步骤：

A、将5-30％银盐溶液与含铵根2-25％氨水混合成银铵络离子溶液，然后将与其搭配的金属盐溶解于水中制成溶液；

B、将分散剂，表面活性剂添加剂溶液输送到反应釜中；

C、然后步骤A中制得金属盐溶液和银铵络离子溶液按每分钟配置量体积2-50％速度输送到反应釜中，边加入边搅拌，再缓慢加入还原剂，反应完全后停止搅拌；

D、反应完全后经沉淀，反复洗涤，过滤及干燥便可得到需要的纳米级银合金粉；

S3、制取有机载体：选择增稠剂，增塑剂，溶剂，添加剂，称取需要量的增稠剂，增塑剂，溶剂，氢化蓖麻油，消泡剂，搅拌混合溶解完全并过滤得有机载体；

S4、银浆的制造：首先将纳米级银合金粉晾干，再称取需要量的微米级银粉、无铅玻璃粉、纳米级银合金粉混合于步骤S3的有机载体中，边加入边搅拌，混合完成后持续搅拌1小时，再超声波震荡30分钟，即得到银浆；

其中所述金属盐为硫酸盐型、硝酸盐型、磷酸盐、盐酸盐以及有机盐中一种或者几种；所述分散剂为PVP或直链型脂肪酸或非离子型表面活性剂；所述还原剂为磺基水杨酸或其衍生物、二羟基苯磺酸及其衍生物、维生素C、苯酚，间二苯酚、临二苯酚、甲醛和水合肼中一种或多种。