[发明专利]一种新型发红光纳米荧光粉及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310006108.7 申请日: 2013-01-08
公开(公告)号: CN102994085A 公开(公告)日: 2013-03-27
发明(设计)人: 秦峰;张云刚;赵华;杨欣;张治国 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C09K11/78 分类号: C09K11/78
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 金永焕
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 红光 纳米 荧光粉 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及纳米荧光材料及其制备方法。

背景技术

发红光纳米荧光材料在荧光防伪、LED照明、平板显示等方面具有广泛的应用。对于这类在高技术领域应用的红色荧光材料而言,必须满足最少三个特征:1)对于蓝光或近紫外辐射有较强的吸收;2)纳米荧光材料纯度高、均匀程度高、荧光性质稳定;3)具有稳定的物理化学性质,在紫外辐射下不变性。在这种需求背景下,一些荧光材料如铝酸盐、硫化物、磷酸盐、硅酸盐、钼酸盐、镍酸盐、氮氧化物都被开发出来,然而在这些荧光材料中,只有硫化物、镍酸盐以及钼酸盐能够在蓝光或者近紫外激发下发出红光,硫化物化学性质不稳定、镍酸盐的结构很坚硬、钼酸盐的发光效率低;荧光粉合成采用固相法,其微米级产物需要经过进一步球磨才能应用,球磨过程不但容易引入杂质,而且会对发光中心造成破坏、导致发光效率降低。另外,传统的钙粉、镁粉存在电荷失配引起的缺陷,钇粉存在晶格失配导致的晶析、固融相不均匀的问题。目前,现有的发红光纳米荧光材料,存在着生产成本高、生产工艺复杂、晶格缺陷多和紫外吸收带宽窄,同时,现有的纳米级荧光粉的制备方法中由于采用球磨方法球磨微米级的荧光粉,球磨过程中易引入杂质,易对发光中心造成破坏,严重影响了发红光纳米荧光材料在现实生产中的发展和应用。

发明内容

本发明是要解决现有的发红光纳米荧光材料,存在着生产成本高、生产工艺复杂、晶格缺陷多和紫外吸收带宽窄,现有的纳米级荧光粉的制备方法中由于采用球磨方法球磨微米级的荧光粉,球磨过程中易引入杂质,易对发光中心造成破坏的技术问题,而提供了一种新型发红光纳米荧光粉及其制备方法。

一种新型发红光纳米荧光粉,它是分子式为EuxGd1-xBO3的粉状固体,其中0.05≤x≤0.2。

一种新型发红光纳米荧光粉的制备方法,具体是按以下步骤完成的:

一、依照分子式EuxGd1-xBO3,按Eu元素、Gd元素与B元素的摩尔比为x:(1-x):1准备EuNO3、GdNO3和H3BO3,其中0.05≤x≤0.2;

二、向水中加入步骤一准备的EuNO3、GdNO3和H3BO3,混合均匀,得到透明溶液;其中,水的体积与H3BO3的物质的量的比为(2L~4L):1mol;

三、向步骤二中得到的透明溶液加入柠檬酸,在30℃~60℃的温度下,以60r/min~100r/min的搅拌速率搅拌1h~5h,得到胶体,其中,柠檬酸与步骤一的H3BO3的摩尔比为(2~5):1;

四、将步骤三得到的胶体在80℃~100℃温度下干燥20h~28h,得到干凝胶;

五、将步骤四得到的干凝胶在600℃~1000℃下煅烧0.5h~5h,得到粉状固体,即为发红光纳米荧光粉。

本发明具有以下优点:

一、本发明提供的一种新型发红光纳米荧光粉及其制备方法,采用了大量的硼元素,硼元素在自然界的储存量大,使得新型发红光纳米荧光粉的成本低;

二、本发明提供的一种新型发红光纳米荧光粉的制备方法,采用溶胶凝胶法制备,制备方法的工艺简单,控制反应条件温和,易于掌握;

三、本发明提供的一种新型发红光纳米荧光粉,其中的铕离子(Eu3+)与钆离子(Gd3+)电荷匹配,且离子半径非常接近,铕离子(Eu3+)半径为0.0950nm,钆离子(Gd3+)半径为0.0938nm,铕激活离子可以占据钆位形成稳定的晶格结构,克服了晶格缺陷多的问题;

四、本发明提供的一种新型发红光纳米荧光粉,能够有效吸收220nm~340nm的紫外光以及360nm~430nm的紫光,在575nm~625nm处具有较宽的特征发射带。

五、本发明提供的一种新型发红光纳米荧光粉及其制备方法,制备得到的新型发红光纳米荧光粉粒度小,颗粒尺寸为20nm~50nm,不需采用球磨方法,从根本上避免了球磨带来的损害。

附图说明

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