[发明专利]碳纳米管负载多级纳米四氧化三铁吸附剂及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201310005461.3 | 申请日: | 2013-01-08 |
| 公开(公告)号: | CN103007887A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
| 发明(设计)人: | 邓景衡;肖国光;余侃萍;杨国超;曾娟;田建利 | 申请(专利权)人: | 长沙矿冶研究院有限责任公司 |
| 主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
| 代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 赵洪;杨斌 |
| 地址: | 410012 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米 负载 多级 氧化 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳纳米管负载多级纳米四氧化三铁吸附剂,所述吸附剂包括碳纳米管和四氧化三铁,所述碳纳米管上负载有四氧化三铁,其特征在于,所述四氧化三铁为多级纳米结构,所述四氧化三铁的粒径为30nm~80nm;所述四氧化三铁在吸附剂中的质量分数为25%~35%。
2.一种碳纳米管负载多级纳米四氧化三铁吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
将氧化的碳纳米管、有机还原剂和有机铁化合物混合后加入反应釜中,将反应釜置于油浴中使混合后的原料在惰性气氛下进行原位溶剂热合成,原位溶剂热合成的反应温度控制在180℃~270℃,原位溶剂热合成的压力控制在0.1MPa~2.0MPa,反应完成后将反应产物冷却至室温,经洗涤和真空干燥,得到碳纳米管负载多级纳米四氧化三铁吸附剂。
3.根据权利要求2所述的碳纳米管负载多级纳米四氧化三铁吸附剂的制备方法,其特征在于,所述有机铁化合物为乙酰丙酮铁、二茂铁、羰基铁中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的碳纳米管负载多级纳米四氧化三铁吸附剂的制备方法,其特征在于,所述有机还原剂为乙二醇、甲醛、水合肼、丙三醇中的至少一种。
5.根据权利要求2、3或4所述的碳纳米管负载多级纳米四氧化三铁吸附剂的制备方法,其特征在于,所述氧化的碳纳米管、有机还原剂和有机铁化合物的用量比为0.1g~0.3g∶5mL~10mL∶0.1g~0.3g。
6.根据权利要求2、3或4所述的碳纳米管负载多级纳米四氧化三铁吸附剂的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛为氮气和/或氩气形成的气氛。
7.根据权利要求2、3或4所述的碳纳米管负载多级纳米四氧化三铁吸附剂的制备方法,其特征在于,所述原位溶剂热合成的过程包括:以2℃/min~5℃/min的升温速度将所述反应釜中的混合原料加热升温至180℃~220℃,反应10min~60min后,再以1℃/min~5℃/min的升温速度将反应液加热升温至250℃~270℃,反应10min~60min。
8.根据权利要求2、3或4所述的碳纳米管负载多级纳米四氧化三铁吸附剂的制备方法,其特征在于,所述氧化的碳纳米管的制备方法包括以下步骤:将直径为20nm~50nm的多壁碳纳米管与强氧化剂按照每克碳纳米管添加50mL~150mL强氧化剂的比例混匀后于100℃~140℃下回流10h~18h,然后将产物冷却至室温,滗析上清液后,将所得物离心分离,再将离心后所得沉淀物用超纯水抽滤洗涤,烘干,研磨后得到氧化的碳纳米管。
9.根据权利要求8所述的碳纳米管负载多级纳米四氧化三铁吸附剂的制备方法,其特征在于,所述强氧化剂为浓硝酸、浓硫酸、过氧化氢、过硫酸铵、重铬酸钾中的至少一种。
10.一种如权利要求1所述的或者如权利要求2~9中任一项制备得到的碳纳米管负载多级纳米四氧化三铁吸附剂在同时吸附废水中多种重金属离子和有机污染物的应用。
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