[发明专利]基于固液相变原理的实验室有机固体纯化装置与方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及基于固液相变原理的实验室有机固体纯化装置与方法，可以降低实验室有机固体提纯成本，无废液和废气排放，节约溶剂，并能节省人力，是一项非常具有实用意义的技术发明。

 

背景技术

对于有机小分子固体，实验室一般采用柱层析的方法，通常仅能获得不超过98%左右的纯度，即便连续多次柱层析，且在大量的高纯溶剂高纯硅胶情况下，纯度很难超过99%，并且耗时耗力，成本极高。本发明基于固液相变纯化的原理，设计出适用于实验室有机固体纯化的区域熔炼装置，能够实现1~10g范围实验室有机固体的纯化，整个发明装置包括玻璃熔炼炉，加热圈，加热圈移动轨道。熔炼炉由玻璃为基本原料制造，能够承受500℃左右的高温，加热圈和加热圈移动轨道由单片机实现控制。本发明可实现实验室有机固体的纯化，同时控制系统简便，制造成本低廉。

 

发明内容

    技术问题：本发明的目的是提供一种基于固液相变原理的实验室有机固体纯化

装置与方法，这种装置和方法可以用于实验室有机固体的纯化。

技术方案：本发明的用于实验室有机固体提纯的固液相变分离装置包括：

玻璃熔炼炉和加热部分；玻璃熔炼炉竖直向设置，其顶部设有变直径的原料进口，在玻璃熔炼炉的旁边与熔炼炉平行地设有控制加热圈移动的加热圈移动轨道，加热圈位于玻璃熔炼炉的外侧且固定在加热圈移动轨道上，加热圈与加热圈移动轨道之间设有挡风玻璃，挡风玻璃和加热圈移动轨道都固定在基底上。

本发明的基于固液相变原理的实验室有机固体纯化装置的有机固体纯化方法，具体的纯化方法如下：

1）. 将有机固体用易挥发溶剂溶解后滴入玻璃熔炼炉（1），微热溶剂蒸发后继续滴入直至滴加完全，待溶剂挥发完后进行密封，然后抽真空通入保护气体，循环三次以上；

2）. 由控制加热圈的单片机输入加热循环的次数（根据需要可分为两次或者更多次数的熔炼过程以获得更高纯度的有机固体化合物）、加热圈的移动的速度、加热的温度参数；

3）. 加热圈对玻璃熔炼炉开始沿着设定的方向进行加热以实现固液相变，直到循环加热结束；

4）. 熔炼过程结束后，待玻璃熔炼炉恢复到室温，将其取出，根据需要将玻璃炉切开为2至100段，其中的每一段纯度不同，即可获得高纯的有机物样品。

有益效果：采用玻璃作为熔炼炉的制造原料，加工方便，成本低廉；装置是透明的，可以实时观察材料本身的变化；整个系统通过单片机实现自动控制，操作便利；整个过程用单片机半自动控制，且整个原理采用的是固液相变原理，相比目前实验室里广泛使用的柱层析方法，不需要使用硅胶等材料，无废液废气排放，因而可以部分取代柱层析方法。

 

附图说明

图1是本发明整体结构示意图。    

图中有：玻璃熔炼炉1，加热圈2，基底3，挡风玻璃4，加热圈移动轨道5。

 

具体实施方式

 本发明的用于实验室有机固体纯化的区域熔炼装置包括熔炼炉和加热部分；熔炼炉的顶部设有变直径的原料进口，在熔炼炉的旁边与熔炼炉平行地设有控制加热圈2的移动轨道5，加热圈2设置在移动轨道上，加热圈与移动轨道间设有挡风玻璃4，挡风玻璃和加热圈移动轨道都固定在基底3上。

所述的熔炼炉由二氧化硅含量较高的玻璃制造，能够耐受500摄氏度的高温。

整个熔炼炉在上部进行了变直径的设计，便于将有机物滴加进去，并且顶部可以用医用橡胶塞密封，插上充氮气的气球进行保护。在基座上安有加热圈移动轨道，加热圈和加热圈移动轨道都可通过单片机控制。

 

以下以纯化2.5g的蒽醌为例。

玻璃的厚度为7毫米，采用二氧化硅含量较高的玻璃，可以耐受500摄氏度的高温。底座为10毫米金属，通过螺钉固定在台面上，底座上固定了放置熔炼炉的槽，玻璃熔炼炉的高度为200毫米，内直径为5毫米，在玻璃熔炼炉的上方用医用橡胶塞密封，插上氮气球。通过步进电机带动加热圈沿着熔炼炉移动，移动速率为1厘米/小时。

具体纯化操作步骤如下：

将预纯化的蒽醌固体（购买的，GPC，纯度97.4%）加入二氯甲烷溶解，用滴管滴入熔炼炉，每滴入约1厘米用吹风机吹外壁，使二氯甲烷挥发，直至滴加完全。然后封闭熔炼炉，抽真空并充氮气循环三次。通过单片机设定加热圈的加热温度为300度，设定循环熔炼次数为4次。将感应线圈置于底端，开始加热。在熔炼次数结束后，继续通保护气体，直至冷却。取出样品，将两端剪下。中间获得的样品为1.5克，纯度99%。