[发明专利]一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法

说明书

技术领域

本发明涉及硬质合金材料制造技术领域，特别是涉及一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法。

背景技术

WC-Co硬质合金的钴相有面心立方(fcc）和密排六方（hcp）两种结构，这两种结构的钴相具有不同的物理和力学性能，例如fcc-Co比hcp–Co的韧性更好，因此在WC-Co硬质合金生产中，希望硬质合金钴相具有较高的fcc/hcp比例，这就需要对WC-Co硬质合金中钴相结构进行测定。

X射线衍射分析（XRD）方法是测定WC-Co硬质合金中钴相结构的传统方法。随着电子显微技术的发展，电子背散射衍射（EBSD）技术成为新型的微区结构分析方法。两种方法都需要对样品的表面进行抛光，然后分别在XRD衍射仪和配有EBSD探头的扫描电子显微镜上进行分析。XRD分析方法主要通过对比检出谱线与标准卡片的峰位和强度判定物相的存在和比例；EBSD则是通过检测菊池线判定物相的结构。利用XRD直接测定WC-Co硬质合金中钴相结构时，WC相的XRD衍射峰强度远远超出钴相的衍射峰强度，钴相的谱线极易被WC相所掩盖，导致难以精确测定钴相的结构。

EBSD分析对样品表面平整度的要求非常高，而WC-Co硬质合金中，钴相与WC相在硬度、耐磨性、耐蚀性方面都存在较大差异，导致很难制得完全平整的表面。相比与XRD分析，EBSD方法的制样成本高昂。另外，常规WC-Co硬质合金中，钴相的厚度很小，EBSD分析的难度较大。

由于WC相衍射峰的干扰，采用XRD直接测定WC-Co硬质合金表面或者抛光面时，钴相的衍射峰很弱，难以获得正确的fcc/hcp比例，也不能够正确引导生产。

此外，硬质合金在变形过程中矫顽磁力、钴相成份、钴晶粒的晶面间距和大小都会发生变化，因此排除WC衍射峰的干扰，准确分析钴相衍射峰的变化，才能正确理解硬质合金在变形过程中结构和磁性能变化的原因。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法，是先利用电解方法除去WC-Co硬质合金试样表层WC晶粒，再对试样表面进行XRD分析，由于消除了试样表层WC相的影响，可以得到完全的钴相衍射图谱，在此基础上便能精确地测定钴相的相结构、晶粒大小和晶面间距等参数，具有工艺简便，方法可靠的特点。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法，包括如下步骤：

（1）抛光WC-Co硬质合金试样测试面的步骤；

（2）电解去除试样表层WC晶粒的步骤；该步骤是将步骤（1）制备的硬质合金试样作为阳极，以铜片作阴极，在电解液中进行电解，以去除硬质合金试样表层一定深度的WC晶粒；

（3）清洁试样表面的步骤；该步骤是将步骤（2）中得到的试样浸入稀碱溶液超声清洗；

（4）用XRD测试WC-Co硬质合金试样中钴相的结构、晶粒大小和/或晶面间距。

所述步骤（2）电解去除试样表层WC晶粒的步骤中，所述电解液为2～4mol/L的NaOH、0.2～0.5mol/L的C₄H₆O和0.05～0.15mol/L的HClO₄的混合溶液。

所述步骤（2）电解去除试样表层WC晶粒的步骤中，所述电解液为2～4mol/L的KOH、0.2～0.5mol/L C₄H₆O和0.05～0.15mol/L HClO₄的混合溶液。

所述步骤（2）电解去除试样表层WC晶粒的步骤中，电解的条件为：在3～10V直流电压的作用下，电解4～16h。

所述步骤（3）清洁试样表面的步骤中，碱液中[OH^-]的浓度大于1mol/L，超声时间5～10mins；且完成后用清水超声清洗试样表面5～10mins。

所述步骤（1）抛光WC-Co硬质合金试样测试面的步骤，是通过研磨、抛光WC-Co硬质合金获得硬质合金试样的平整的测试面。

所述步骤（2）电解去除试样表层WC晶粒的步骤中，是电解去除WC-Co硬质合金测试面表层60～120μm深度的WC相。

本发明的一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法，是利用电解方法除去WC-Co硬质合金试样表层WC晶粒，再对试样表面进行XRD分析，由于消除了试样表层WC相的影响，可以得到完全的钴相衍射图谱，在此基础上便能精确地测定钴相的相结构、晶粒大小和晶面间距等参数。