[发明专利]一种合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷的方法无效
| 申请号： | 201310003129.3 | 申请日： | 2013-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN103073558A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 刘国琴;巩凡;李琳;杨晓泉;李冰;刘新旗 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07D493/08 | 分类号： | C07D493/08 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 甲基 三氧杂二环 辛烷 方法 | ||
1.一种合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷的方法，所述1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷的分子式为C6H8O4，结构式为
其特征是：采用丙酮酸和丙三醇作为原料，添加催化剂，注入带水剂，合成反应完毕后经过液相萃取、重结晶得到1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷。
2.根据权利要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷的方法，其特征是：将原料丙酮酸、丙三醇、催化剂投入反应器中，搅拌并升温，不断注入带水剂，带水剂与水分离后循环使用，当带水剂中水层不再增加即停止反应，使用碳酸钠溶液中和反应体系，用二氯甲烷萃取收集反应产物，反复水洗去除对甲基苯磺酸钠、丙三醇、丙酮酸钠、碳酸钠，使用无水乙醇作溶剂，通过重结晶得到1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷。
3.根据权利要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷的方法，其特征是：所述催化剂为对甲苯磺酸或其他磺酸基类型的化合物或离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷的方法，其特征是：催化剂用量是丙酮酸和丙三醇总质量的0.1%-20%。
5.根据权利要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷的方法，其特征是：所述反应的温度为0℃-80℃。
6.根据权利要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷的方法，其特征是：丙三醇用量是丙酮酸摩尔量1-10倍。
7.根据权利要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷的方法，其特征是：带水剂为二氯甲烷，且匀速添加，循环使用。
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