[发明专利]超临界流体处理装置

说明书

超临界流体色谱仪具有超临界流路、供给包含液体的二氧化碳的流动相的流动相供给部、试样导入部、试样分离部、检测器以及压力控制阀。在压力控制阀的流体出口连接有阀后段流路，阀后段流路内通过压力保持单元被保持为来自压力控制阀的流体出口的流动相不发生汽化的压力。

技术领域

本发明涉及超临界流体色谱仪、超临界流体萃取装置等超临界流体处理装置。

背景技术

近年来，采用超临界流体进行试样的分析或提取的超临界流体超临界流体色谱仪(以下、SFC：Supercritical Fluid Chromatography)、超临界流体萃取装置(以下、SFE：Supercritical Fluid Extraction)等超临界流体处理装置备受关注。超临界流体具有液体和气体两者的性质，具有与液体相比扩散性高、粘性低的特征。通过将超临界流体用作为溶剂，高速、高分离、高灵敏度的分析、高精度的萃取成为可能。

SFC是对二氧化碳等施加一定的温度以及压力以将其做成超临界流体，并将该超临界流体作为溶剂进行的色谱仪。为了将溶剂保持为超临界状态，一般需要将流量设为3ml/min以下的微少流量，将流路系统的压力设为10MPa以上。因此，在SFC装置中，用于使流路系统保持10MPa以上的一定压力的压力控制阀被设置在分析色谱柱的后段侧。这一点对于SFE也是一样的。

作为压力控制阀，具有如下方式的压力控制阀：调整设置有入口流路的阀座与堵塞该入口流路的阀芯之间的间隙(开口面积)的方式的压力控制阀(参照专利文献1。)、通过隔膜的驱动调整流路宽度(开口面积)的方式的压力控制阀(参照专利文献2。)、将针插入入口流路的端部的节流孔开口，根据针插入节流孔开口的深度来调整其间隙的(开口面积)的方式的压力控制阀(参照专利文献3。)等。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平2-190761号公报

专利文献2：日本特开3-172688号公报

专利文献3：日本特开平8-338832号公报

发明内容

发明要解决的问题

如上所述，在SFC、SFE中二氧化碳一般被用作溶剂，二氧化碳在通过隔膜、针等控制压力的压力控制阀的阀机构部分的上游侧被维持在10MPa以上的压力。但是，在通过了压力控制阀的阀机构部分之后，二氧化碳的压力急剧下降到大气压的程度，由于二氧化碳汽化所导致的汽化热的影响，二氧化碳瞬时被冷却，在压力控制阀的出口附近有时会产生干冰。

在压力控制阀的出口附近产生干冰的话，则成为阀的阀芯或阀座的损伤、阀的控制性的恶化的原因。为了防止这些状况，以往，一般通过利用加热器对压力控制阀主体进行加热来防止干冰的产生(参照专利文献2。)。

例如在SFC的分析中，由于存在流动相中含有样品的时间段和不含有样品的时间段，所以流动相的流量随时间而变化。又，在采用使流动相的流量变化来进行分析的梯度法的情况下，流动相的流量更加显著地变化。流动相流量发生变化的话，压力控制阀的出口部分的二氧化碳的汽化热也发生变化，冷却热量因此而发生变化，所以压力控制阀的出口部分的流体温度变化。在采用加热器的压力控制阀的温度控制中，使加热器的加热跟踪于这样的瞬时的温度变化，以将压力控制阀内控制为一定温度是比较困难的。因此，压力控制阀内的流动相的温度变得不稳定。

超临界状态的二氧化碳与液体、气体的状态的二氧化碳相比，压力变化、温度变化所带来的密度的变化更大。如上所述，加热器的加热无法跟踪流动相的温度变化的情况下，压力控制阀内的流动相的温度变动的话，则压力控制阀内的二氧化碳的密度也发生较大变化。由压力控制阀保持的阀机构部分前后的压力差ΔP与阀机构部分的开口面积S的关系根据伯努利定理由下式来表示。