[发明专利]一种亚甲基二磺酸的制备方法有效
| 申请号： | 201280073272.3 | 申请日： | 2012-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN104487417B | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 易宗明 | 申请（专利权）人： | 湖南阿斯达生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/02 | 分类号： | C07C303/02;C07C309/05 |
| 代理公司： | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人： | 曾志鹏 |
| 地址： | 415400 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 亚甲基二磺酸 酸化反应 制备 酸化试剂 混合物 收率 环保 | ||
1.一种亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，该方法包括酸化反应；
其中，所述酸化反应包括：将亚甲基二磺酸盐与酸化试剂反应，得到含有亚甲基二磺酸的混合物；所述亚甲基二磺酸盐为亚甲基二磺酸钙；所述酸化试剂为硫酸；
所述酸化反应之后，该方法还包括：分离纯化；所述分离纯化包括：将所述酸化反应后得到的含有亚甲基二磺酸的混合物过滤，对过滤后所得滤液进行浓缩，并用活性炭将所得浓缩液脱色，滤除活性炭后，冷冻结晶，过滤除去结晶物，得到亚甲基二磺酸水溶液；
所述酸化反应之前，该方法还包括：亚磺化反应；
其中，所述亚磺化反应包括：将亚磺化试剂与二卤甲烷反应，得到含亚甲基二磺酸盐的混合物；所述亚磺化试剂为亚硫酸钙；所述亚磺化反应的催化剂为聚乙二醇-400。
2.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述酸化反应在水或极性有机溶剂、或两者的混合液中进行。
3.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述酸化反应在水中进行。
4.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述亚甲基二磺酸盐与酸化试剂的摩尔比为1∶0.5-4.0。
5.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述亚甲基二磺酸盐与酸化试剂的摩尔比为1∶0.8-1.0。
6.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述亚甲基二磺酸盐与酸化试剂的摩尔比为1∶0.95。
7.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述酸化反应的温度为0-200℃。
8.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述酸化反应的温度为80-100℃。
9.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述酸化反应的温度为95-100℃。
10.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述酸化反应的时间为1-24小时。
11.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述酸化反应的时间为2-6小时。
12.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述酸化反应的时间为4小时。
13.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述二卤甲烷为二氯甲烷或二溴甲烷、或两者的混合。
14.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述二卤甲烷为二氯甲烷。
15.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述催化剂与二卤甲烷的摩尔比为1∶1-2000。
16.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述亚磺化反应在水或极性有机溶剂、或两者的混合液中进行。
17.根据权利要求1所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述亚磺化反应的催化剂在水中进行。
18.根据权利要求16或2所述的亚甲基二磺酸的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂为二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙腈、甲醇、乙醇中的一种、或两种以上的混合。
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