[发明专利]总氮测定装置有效
申请号: | 201280069341.3 | 申请日: | 2012-02-17 |
公开(公告)号: | CN104115009A | 公开(公告)日: | 2014-10-22 |
发明(设计)人: | 矢幡雅人;石田义三;下谷隆雄;武村聪史;间宫崇幸 | 申请(专利权)人: | 株式会社岛津制作所 |
主分类号: | G01N31/00 | 分类号: | G01N31/00;G01N21/78 |
代理公司: | 上海市华诚律师事务所 31210 | 代理人: | 肖华 |
地址: | 日本京都府京都*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种总氮测定装置,其包括反应容器,在所述反应容器的内部插入紫外线灯的发光部、且在紫外线灯的周围的空间具有用于容纳样品的空间,所述总氮测定装置通过将添加了用于进行氮化合物的氧化分解的反应试剂的水样容纳在该反应容器内后,对水样照射来自紫外线灯的紫外线,来进行氮化合物的氧化分解,通过对氮化合物被氧化分解后的水样进行吸光度测定,对在样品中包含的氮化合物浓度进行测定。
背景技术
从工厂等排出的排水中的总氮测定方法一般是利用日本工业规格的“从工厂排出的排水的试验方法”中规定的“紫外线吸光光度法”。该方法是在水样中添加作为氧化剂的碱性过硫酸钾,在高温高压下将氮化合物加热分解至硝酸根离子后,通过进行220nm的吸光度测定,对样品中的总氮浓度进行定量的方法。但是,采用了该方法的测定装置要求耐压性以及耐热性,因此需要采用材质或设计特殊的装置。
作为将水样中的氮化合物氧化分解至硝酸根离子的其他的方法,有“紫外线氧化分解法”。该方法是通过在规定的温度以及压力的条件下对添加了作为氧化剂的碱性过硫酸钾的水样照射紫外线,将水样中的氮化合物氧化分解至硝酸根离子,通过测定该水样在220nm的吸光度来对总氮浓度进行定量。采用该方法的话,使水样的温度以及压力降低的改善被推进,利用紫外线进行的氮氧化物的氧化分解所需要的温度从以往的120℃降低至60℃左右,且压力为常压即可,因此对装置不要求高耐压性以及耐热性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1日本特开2003-344381号公报
发明内容
发明要解决的课题
在使用了紫外线氧化分解法的装置中,为了谋求氮化合物的氧化分解的效率的提高,采用了以下结构:将紫外线灯的发光部插入氧化分解部的反应容器内,以发光部浸泡在水样中的状态对水样中的氮化合物照射紫外线(参照专利文献1。)。但是,通过采用了这种结构的装置进行总氮测定时,有时被认为是由与氮化合物被氧化分解而生成的硝酸根离子不同的物质造成的影响的信号掺入检测信号,但其原因没有被阐明。
因此,本发明目的在于,在包含通过紫外线照射被转换的硝酸根离子的水样的吸光度测定中,能够防止由硝酸根离子以外的物质造成的对总氮测定的干涉。
用于解决问题的手段
本发明是一种总氮测定装置,其包括反应容器,在所述反应容器的内部插入紫外线灯的发光部、并在紫外线灯的周围的空间具有用于容纳样品的空间,所述总氮测定装置通过将添加了用于进行氮化合物的氧化分解的反应试剂的样品容纳在该反应容器内后,对水样照射来自紫外线灯的紫外线,来对氮化合物进行氧化分解以转换为硝酸根离子,通过进行包含该硝酸根离子的水样的吸光度测定,对水样的总氮浓度进行测定,所述总氮测定装置的特征在于,保持紫外线灯的发光部的保持部由不包含铁的材料构成。
在通过测定220nm附近的吸光度来进行总氮测定的情况下,受到能够在220nm附近的波长范围吸收光的物质的影响。在这种物质中,铁离子对总氮测定的干涉较大,因此由铁系的材料构成的构件是与水样不接触的结构。尽管如此,被认为是由与硝酸根离子不同的成分引起的噪声掺入了检测信号。
本发明的发明人们发现,该噪声的原因在于,为了氧化分解氮化合物而对水样进行紫外线照射的紫外线灯。即,虽然紫外线灯中与水样接触的仅仅是石英玻璃管等由不包含铁系材料的材质构成的发光部,但保持发光部的基端的保持部的外筒部由铁系材料构成。可知,保持部虽不直接与水样接触,但存在添加了硫酸等的水样蒸发并附着在保持部的表面,铁离子从该部分溶解出并混入水样中的情况。
发明效果
基于上述的见解,本发明使保持紫外线灯的发光部的保持部由不包含铁的材料构成。由此,即使与铁反应的试剂蒸发并附着在紫外线灯的保持部的表面,也不会产生铁离子,从而能够防止由铁离子造成的对总氮测定的干涉。
附图说明
图1是概略地示出总氮测定装置的一个实施例的流路结构图。
图2是示出相同实施例的紫外线灯的结构的一个实例的剖面图。
图3是示出相同实施例的总氮测定装置的总氮测定动作的流程图。
图4是在采用保持部的外筒部由铁构成的紫外线灯作为氧化反应部的紫外线灯的情况下和采用保持部的外筒部由硅树脂构成的紫外线灯作为氧化反应部的紫外线灯的情况下进行相同样品的总氮的测定时的测定数据。
符号说明
1 样品调整槽
2~9 试剂容器
10a、10b 多通阀
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