[发明专利]硅精炼设备和用于精炼硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅纯化方法，目的是将具有高浓度杂质的金属硅原料纯化为可以用于制造太阳能电池等的高纯硅。

现有技术

迄今为止，用于太阳能电池的硅原料采用半导体制造方法中产生的废料硅。然而，因为近年来对太阳能电池的需求的快速增长，已经超过了废料的供给水平，并且担忧的是，将会存在用于太阳能电池的硅原料的供给不足。可用于半导体的制造方法中的硅原料是使用昂贵的方法制造的，并且当太阳能电池的制造方法采用直接供给的路线时，其成本过高。出于这种原因，已经进行了高纯硅制造方法的开发，其采用冶金方法如真空熔融或固化纯化以由具有高浓度杂质的廉价金属硅原料制造高纯硅。

冶金方法是组合了多种利用硅与杂质元素的物理行为差异的冶金方法的硅纯化方法。针对以磷(P)为典型实例的具有比硅(Si)高的蒸气压的杂质元素的移除方法，已经研究了真空熔融法的应用。在下文中，所使用的术语是使用真空熔融法的磷移除的术语，但是除磷外的具有比硅高的蒸气压的杂质元素也可以与磷移除一起移除。

作为采用真空熔融法的装置的基本构造，在可以使用真空泵降低其内部压力的真空容器中配备有坩埚和加热器等加热装置。坩埚填充有含有大于数十ppm的磷的高浓度磷的金属硅原料，并且将其在惰性气体存在下在减压下加热并熔化，并且将熔体在减压下和熔点以上的温度维持一段固定的时间。因为磷具有比硅高的蒸气压，它被选择性地蒸发，并且硅中磷的浓度随时间降低。

如上所述，尽管借助真空熔融法的磷移除处理技术依赖于非常简单的基本原理，但是通常，磷从硅熔体的蒸发速度并不是很高，而且当磷移除后的产物中要求的磷浓度为0.1ppmw以下时更低。出于这种原因，已经研究了昂贵的装置构造，如具有大排气体积的真空泵和电子束加热器等，但是并未实现廉价的硅纯化方法。

专利参考文献1涉及一种硅纯化装置和采用所述硅纯化装置的硅纯化方法，所述硅纯化装置至少设置有在配备有真空泵的减压容器中的一个容纳硅的坩埚和一个加热所述坩埚的加热装置，其中在面向所述坩埚中硅熔体的表面和/或坩埚的开口部中之一或二者的位置处设置杂质捕获装置。换句话说，在基于借助所述真空熔融法移除杂质的基本原理的同时，建立了同时实现生产力提高和设备成本降低的值得工业化的借助真空熔融法的磷移除方法。

专利参考文献1涉及一种在捕获从硅熔体蒸发的硅或氧化硅的同时捕获从硅熔体蒸发的磷的杂质捕获装置，换句话说，以从硅熔体中分离并移除的方法将磷转化为以非常高的浓度凝聚的杂质凝聚物质。杂质捕获装置是简单且廉价的装置，由水冷圆板形金属构件、或水冷圆筒形金属构件、或水冷盘管形金属构件、或通过借助水冷构件的辐射冷却而冷却的金属圆板或圆筒形板组成，并且设置在坩埚上方的面向硅熔体表面的位置处。通过使用这些，与现有技术相比，能够实现更高的磷移除速度，即使在比现有技术低的真空度下也能够实现从硅熔体中移除磷。

现有技术参考文献

专利参考文献

专利参考文献1：日本特开2005-231956号公报

发明概要

本发明所要解决的问题

然而，在现有技术中，当为了实现金属硅原料的连续处理装料次数增加时，存在无法实现处理后硅熔体中磷浓度的稳定降低的问题。出于这种原因，当发明人研究其原因时，因为通过杂质捕获装置捕获的凝聚杂质是在硅熔体上方空间中产生的，发明人发现存在它们落下至硅熔体中的可能性。在凝聚杂质落下至熔融的硅中的情况下，因为凝聚杂质包含以非常高的浓度凝聚的磷，所以即使当仅仅混入少量时，硅熔体中的磷浓度也升高。此外，落下的量并非总是相同，并且因为其难以抑制，在处理后的硅熔体中的磷浓度方面，在不同的装料之间存在大的变化，并且为了维持产物品质，除了延长处理时间之外没有其他选择，这导致生产率降低。此外，当连续处理超过特定的装料次数时，发现处理至用于太阳能电池的原料所需的磷浓度以下是不可能的。

关于借助真空熔融去除以磷为代表的杂质，本发明的目标是提供硅纯化装置和纯化方法，它们在防止具有高浓度的磷等的凝聚杂质从设置在坩埚上方的杂质捕获装置落下的同时实现连续且稳定的杂质移除。

发明概述

将本发明构想成为了解决上述问题，并且其主旨如下：

(1)一种硅纯化装置，所述硅纯化装置用于从通过在减压下硅的加热和熔融生成的硅熔体中分离并移除蒸发的杂质，所述硅纯化装置设置有：处于通过减压工具降低至低于特定压力的减压下的处理室、和设置在所述处理室中的容纳所提供的硅的坩埚、以及加热所述坩埚中的硅的加热工具，