[发明专利]由2,5-呋喃二甲酸制备聚(2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯)的方法及其用途,聚酯化合物及其混合物无效
申请号: | 201280065366.6 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN104144967A | 公开(公告)日: | 2014-11-12 |
发明(设计)人: | C·塞韦尔;S·麦;C·卡佩拉斯罗穆;J·C·勒格拉曼蒂内维斯 | 申请(专利权)人: | 天然化妆品有限公司 |
主分类号: | C08G63/16 | 分类号: | C08G63/16;C08G63/85 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 周齐宏;杨思捷 |
地址: | 巴西伊塔佩塞*** | 国省代码: | 巴西;BR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 呋喃 甲酸 制备 乙二醇 方法 及其 用途 聚酯 化合物 混合物 | ||
1.由2,5-呋喃二甲酸制备聚(2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯)的方法,包括以下步骤:
(1)在3,4-呋喃二甲酸和三醇的存在下,在至少一种催化剂的存在下,将2,5-呋喃二甲酸与乙二醇酯化,以得到一种化合物,随后使该化合物
(2)在至少一种催化剂存在下缩聚。
2.根据权利要求1的方法,其中在步骤(1)中使用的三醇是三羟甲基丙烷。
3.根据权利要求1的方法,其中在步骤(1)或(2)中使用的催化剂是异丙醇钛和/或锑。
4.根据权利要求1的方法,其中在步骤(1)中使用的2,5-呋喃二甲酸通过分级和洗涤步骤预先纯化。
5.根据权利要求4的方法,其中所述分级通过调节pH值到5-6和过滤以移除第一部分沉淀物来进行。
6.根据权利要求5的方法,包括第二步,其中在冷却到10℃之前,将溶液调节至pH值1-2以获得完全的沉淀,并且过滤以获得纯化的2,5呋喃二甲酸。
7.根据权利要求5或6之一的方法,其中通过加入浓HCl来控制pH值。
8.根据权利要求4的方法,其中所述洗涤通过用冰水洗涤两次和用室温下的水洗涤五次来进行。
9.通过根据权利要求1-8之一的方法获得的聚(2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯)。
10.根据权利要求9的聚(2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯),具有35,000-46,000gmol-1范围内的数均分子量(Mn)。
11.根据权利要求9的聚(2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯),具有下列性能中的至少一种:
-90-99mol%的2,5-呋喃二甲酸和1-10mol%的3,4-呋喃二甲酸(二酸组分),和95-99.8mol%的乙二醇和5-0.2mol%的三羟甲基丙烷(二醇组分),
●30,000-80,000,特别是30,000-60,000的数均分子量值(Mn),
●60,000-240,000,特别是70,000-180,000的重均分子量(Mw),
●2-4,特别是2.4-3.8的多分散性,
●78-92℃的Tg。
12.聚酯混合物,其包括根据权利要求9-11之一的聚合物和至少一种熔点为130-300℃的第二聚合物。
13.根据权利要求12的聚酯混合物,其中至少一种第二聚合物的熔点为180-260℃。
14.聚酯混合物,其包括根据权利要求9-11之一的聚合物和聚对苯二甲酸乙二醇酯。
15.根据权利要求12、13或14之一的聚酯混合物,其中根据权利要求9-11之一的聚合物与第二聚合物的比例范围为约99∶1重量比(聚(2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯)∶第二聚合物)至50∶50重量比(聚(2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯)∶第二聚合物)。
16.聚酯混合物,其包括:
a)可再生聚酯,其中所述聚酯是包含二酸组分和二醇组分的共聚物,其中至少90重量%的二酸组分衍生自可获自生物可再生原料的2,5-呋喃二甲酸且至少80重量%的二醇组分是可获自生物可再生原料的乙二醇。
b)一种或多种混合聚酯,包括:
i)二酸残基,包括一种或多种含有5-20个碳原子的取代或未取代的脂肪族、脂环族或芳香族羧酸的残基,
ii)二醇残基,包括一种或多种选自含有2-20个碳原子的脂肪族、脂环族或芳香族二醇的取代或未取代的直链或支链二醇的残基。
17.通过如权利要求1-8中所述的方法制备的纯化的聚(2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯)在生产膜、瓶子或片材中的用途。
18.根据权利要求12-16的聚酯混合物在生产膜、瓶子或片材中的用途。
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