[发明专利]板钛矿型氧化钛粉末及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及板钛矿型氧化钛粉末及其制造方法。根据本发明的制造方法，能极简单地得到高纯度的板钛矿型氧化钛粉末。另外，对于本发明所得到的板钛矿型氧化钛而言，由于得到了高纯度的固形粉末，因此可适用于各种用途。

背景技术

二氧化钛在天然上系以金红石、锐钛矿、或板钛矿等矿物产出。其中在矿床上主要产出金红石，并被使用作为金属钛的原料。锐钛矿虽然普遍存在，但却是零散分布，而板钛矿则是产出稀少。它们的天然物因含有铌或钽，且存在缺乏粒度均一性等问题，故工业上使用的二氧化钛全为合成物，其是以硫酸将钛铁矿等含钛矿石溶解，再进一步水解得到氢氧化钛，再以500℃以上加热，以金红石及锐钛矿的形式而得到。这些二氧化钛主要被使用于涂料或化妆品的颜料，橡胶、纸、或合成树脂的填料。而近年来，由于其紫外线吸收性，因此光催化剂功能备受注目，而被配合于窗户玻璃、镜子、内外装用的磁砖等。板钛矿的折射率展现接近金红石的高值，白色度高，且能隔离紫外线，具有光活性催化剂特性，因此被大为期待利用于化妆品、涂料、光催化剂等工业领域。

但是，以单相的形式稳定地得到板钛矿型氧化钛的制造方法几乎不知道，无法进行在工业上制造。作为制造方法，例如专利文献1中公开了一种制造板钛矿型氧化钛的方法，其是将非晶质二氧化钛添加至氢氧化钠水溶液，将Na₂O/(Na₂O+TiO₂)的摩尔比调整为0.15至0.45且TiO₂浓度为140g/L，于150至300℃的温度下对该混合液进行水热处理。

另外，专利文献2中提出一种包含板钛矿型结晶的二氧化钛微粒的制造方法，其利用以下工序：水解钛化合物，调整原钛酸的溶胶或凝胶的工序；添加过氧化氢水溶液解胶后，对钛以外的阳离子和/或阴离子作去离子处理，调整成离子浓度为100ppm以下的过氧钛酸溶液的工序；添加有机碱和/或氨于过氧钛酸溶液中，且边将pH维持在8至14的范围，边于120至350℃的温度范围进行水热处理的工序。

专利文献3中也提出一种板钛矿型二氧化钛的制造方法，其使用对碰撞试料的粉碎介质施加超过重力加速度的加速度的球磨机，在该粉碎介质与该粉末的重量比为10：1至100：1的范围内，研磨锐钛矿型氧化钛粉末0.1至100小时。

另外，专利文献4中提出一种板钛矿型二氧化钛的制造方法，其特征在于，对含有羟基羧酸钛络合物的水溶液，边将该水溶液的pH维持在8～13，边于100～300℃的温度范围进行水热处理，并记载可得到平均粒径5～300nm的纳米粒子。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2000-95521号公报

专利文献2：日本特开2000-335919号公报

专利文献3：日本特开2002-316820号公报

专利文献4：日本特开2007-246301号公报

发明内容

发明所要解决的课题

专利文献1中虽然记载通过粉末X射线衍射法可确认有无混晶、且所公开的板钛矿型氧化钛为单相且不含混晶，但关于所得到产物的粒径则无记载，仅公开了可视需要进行粉碎。

专利文献2中，对于通过加热碱性水溶液的现有公知的方法所得的板钛矿型氧化钛而言，其粒径大至100μm以上且不均匀，对分散介质的分散性、透明性、被膜形成性、密合性、被膜硬度、耐磨耗性等不充分，另一方面，虽然记载了根据专利文献2所公开的方法可得到平均粒径1～600nm的微粒氧化钛，但并未记载所得到的为单相的板钛矿型氧化钛，实施例中所示的板钛矿型氧化钛为含量5～60％的混晶。

即，可说单相且平均粒径为0.3μm～100μm的微粒的板钛矿型氧化钛并非已知，这种微粒的制造方法也并非已知。此外，上述的二种方法必须包括通过在碱性液相中加压、从而于沸点以上的温度下反应的水热反应，其不仅危险，而且在工业上实施的成本也高，故不能说是可廉价地大量生产的工艺。

另外，专利文献3中记载的方法在工业上并不容易实现，而且所得到的板钛矿结晶的结晶性也不充分，因此很难说是可得到单相的微粒板钛矿型氧化钛的方法。

此外，专利文献4的实施例中，虽然记载了所得为平均粒径100nm的单相微粒板钛矿型氧化钛，但未记载可得到其他粒径。而且制造方法中记载必须要“水热处理”，并且需要使用大量的氨等，绝非工业上容易的制造方法。

本发明的课题在于提供高纯度的微粒板钛矿型晶态氧化钛粉末，及在工业上简便地制得其的制造方法。