[发明专利]氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法、单晶硅的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法和单晶硅的制造方法。

背景技术

使用了氧化硅玻璃坩埚的切克劳斯基法(CZ法)被用于单晶硅的制造。具体来讲，在氧化硅玻璃坩埚内部存积熔融的多晶硅原料的硅熔液，使单晶硅的晶种与之接触，一边旋转一边逐渐提拉，以单晶硅的晶种作为核使之增长来制造单晶硅。相对于氧化硅玻璃的软化点是1200～1300℃左右，单晶硅的提拉温度为1450～1500℃的超过氧化硅玻璃的软化点的非常高的高温。并且，有时提拉时间长达2周以上。

所提拉的单晶硅的纯度被要求为99.999999999％以上，因此要求被用于提拉的氧化硅玻璃坩埚也为极高纯度。

氧化硅玻璃坩埚的大小，有直径28英寸(约71cm)、32英寸(约81cm)、36英寸(约91cm)、40英寸(约101cm)等。直径101cm的坩埚，为重量约120kg的巨大坩埚，收容其中的硅熔液的质量为900kg以上。即，在单晶硅的提拉时，900kg以上约1500℃的硅熔液被收容于坩埚。

作为这种氧化硅玻璃坩埚的制造方法，一个例子具备：氧化硅粉层形成工序，在旋转模具的内表面沉积平均粒径300μm左右的氧化硅粉末而形成氧化硅粉层；和电弧熔融工序，通过从模具侧对氧化硅粉层一边减压、一边使氧化硅粉层电弧熔融来形成氧化硅玻璃层 (该方法称为“旋转模具法”)。

在电弧熔融工序的初期，通过对氧化硅粉层强减压，除去气泡而形成透明氧化硅玻璃层(以下，称为“透明层”)，此后，通过减弱减压，形成残留有气泡的含有气泡的氧化硅玻璃层(以下，称为“气泡含有层”)，从而能够形成在内表面侧具有透明层、在外表面侧具有气泡含有层的两层结构的氧化硅玻璃坩埚。

用于坩埚的制造的氧化硅粉末，有将天然石英粉碎而制造的天然氧化硅粉和通过化学合成而制造的合成氧化硅粉，不过，特别是天然氧化硅粉，因为把天然物作为原料，所以物性、形状、大小容易有偏差。若物性、形状、大小变化，则氧化硅粉末的熔融状态变化，因此即使以同样的条件进行电弧熔融，所制造的坩埚的三维形状也会有偏差。

为了进行降低这种偏差的电弧熔融、或者进行考虑到这种偏差的单晶硅提拉，均需要把握全部坩埚的三维形状。

作为测量三维形状的方法，如专利文献1的现有技术所记载，已知对被测量物照射狭缝光的光切法，和对被测量物照射图形光的图形投影法等。

另外，利用光照射方式的三维形状测量中，通过接收由被测量物反射的反射光，解析来自该反射光的数据，可求出被测量物的三维形状数据。从而，接收正确的反射光变得重要，不过，在被测量物如氧化硅玻璃坩埚一样为透明体的情况下，由于内部散射光的影响，有不能适当测量三维形状的情况。

因此，以前为测量透明体，采取在其表面涂敷白色粉末等的反射涂层材料，以限制内部散射光的发生的方法。

【现有技术文献】

【专利文献】

【专利文献1】日本 特开2008-281399号公报。

发明内容

【发明所要解决的问题】

现有方法中，为测量氧化硅玻璃坩埚的内表面的三维形状，要在坩埚的内表面涂敷反射涂层材料，不过，如果在坩埚的内表面涂敷反射涂层材料，则反射涂层材料会污染内表面，或者反射涂层材料会残留，该情况下，有可能给单晶硅的收获率带来不良影响。从而，涂敷反射涂层材料的方法不能用于坩埚的内表面的三维形状。

本发明鉴于这样的情况而完成，提供不污染坩埚的内表面而使坩埚的内表面的三维形状的测量成为可能的氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法。

【解决问题的技术手段】

根据本发明，提供氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法，该方法具备：使氧化硅玻璃坩埚的内表面产生雾的工序；以及通过对所述内表面照射光并检测其反射光，来测量所述内表面的三维形状的工序。

本发明的发明者们，在关于使不污染坩埚的内表面而测量坩埚的内表面的三维形状的成为可能的方法进行研究时，得到如下想法：如果坩埚结雾而发白的状态，则光线在坩埚内表面不规则反射而能够适当地检测出漫反射光，从而，能够测量内表面的三维形状。实际上，使用市贩的三维形状测量器进行实验时，在没有结雾的状态下，不能适当地检测出来自坩埚内表面的反射光，不能测量三维形状，不过，将在冷藏室充分冷却的坩埚拿到常温的室内而在表面产生了雾时，使用同样的三维形状测量器进行测量时，能检测出来自坩埚内表面的反射光，从而，能够测量坩埚内表面的三维形状。