[发明专利]环硅氧烷制备方法

权利要求书

1.一种制备环硅氧烷的方法，包括：

提供下述结构的由二氢硅烷、二氢硅氧烷或其组合组成的第一试剂：

H-[R¹R²SiO]_n-1-R¹R²SiH，

其中，n为1-6，R¹和R²独立为：C₁-C₈烷基；C₂-C₈链烯基；具有1-13个F、Cl、Br和/或I的C₁-C₈卤素取代的烷基；C₆-C₁₀芳基；C₇-C₃₁烷基单取代或多取代的芳基；C₃-C₉三烷基甲硅烷氧基；C₈-C₂₆芳基二烷基甲硅烷氧基、C₁₃-C₂₈烷基二芳基甲硅烷氧基或C₁₈-C₃₀三芳基甲硅烷氧基；

提供下述结构的由二羟基硅烷、二羟基硅氧烷或其组合组成的第二试剂：

HO-[R³R⁴SiO]_mH，

其中，m为1-6，R³和R⁴独立为：C₁-C₈烷基；C₂-C₈链烯基；具有1-13个F、Cl、Br和/或I的C₁-C₈卤素取代的烷基；C₆-C₁₀芳基；C₇-C₃₁烷基单取代或多取代的芳基；C₃-C₉三烷基甲硅烷氧基；C₈-C₂₆芳基二烷基甲硅烷氧基、C₁₃-C₂₈烷基二芳基甲硅烷氧基或C₁₈-C₃₀三芳基甲硅烷氧基；

提供包含路易斯酸催化剂和溶剂的反应相；和

在所述反应相中在一定时间内使所述第一试剂和所述第二试剂结合，其中SiH和SiOH官能度的浓度在反应相中维持在足够低的浓度，使得初始缩合物产物H-[R¹R²SiO]_nR¹R²SiO-[R³R⁴SiO]_mH经历分子内缩合，形成下述结构的环硅氧烷：

其中很少或没有生成较高分子量硅氧烷低聚物的分子间缩合。

2.权利要求1所述的方法，其中所述路易斯酸包括三苯基硼烷B(C₆H_xX_5-x)₃，其中x是0-5，X独立为F、OCF₃、SCF₃、R或OR，其中R是H、C₁-C₂₂烷基或C₆-C₂₂芳基。

3.权利要求1所述的方法，其中所述第一试剂和/或所述第二试剂作为反应相中的悬浮液提供。

4.权利要求1所述的方法，其中所述第一试剂和/或所述第二试剂通过从贮器到所述反应相的控制添加来提供。

5.权利要求1所述的方法，其中所述第二试剂是二苯基二硅烷醇(DPDS)，且其中所述DPDS作为反应相中的固体悬浮提供。

6.权利要求5所述的方法，其中所述溶剂包括二甲苯。

7.权利要求5所述的方法，其中所述路易斯酸包括三(五氟苯基)硼。

8.权利要求5所述的方法，其中所述第一试剂包括1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。