[发明专利]杂质的除去方法

说明书

技术领域

本发明涉及通过蒸馏来分离目的物时的杂质的除去方法。

本申请基于2011年11月25日在日本申请的日本特愿2011-257557号主张优先权，并将其内容援引于此。

背景技术

进行气相反应时等，在从反应器排出的混合气体中分离目的物时，使用将混合气体供给到蒸馏装置的蒸馏塔并进行温度调节，利用沸点的不同来进行分离的方法。例如，沸点比目的物高的成分通过利用冷却使其冷凝并以液体的形式从蒸馏塔的下部提取而被除去，根据情况，有时也使提取的液体回到蒸馏塔内而与混合气体接触，再利用于冷凝的促进。

另一方面，例如使用流化床形式的反应器时，如果从反应器排出的混合气体中含有反应中使用的催化剂、反应副产物、来自反应副产物的成分等固体成分，则有时该固体成分无法通过冷凝除去，在蒸馏塔内的各部分或者与蒸馏塔连接的配管的内部等蒸馏装置的内部附着并堆积，使蒸馏装置堵塞。因此，研究了抑制固体成分向蒸馏塔内混入的方法。例如，研究了用于抑制反应时副生成反应副产物的反应条件。

但是，无法完全抑制固体成分向蒸馏塔内的混入。另外，特别是沸点高的高沸点成分中的可通过聚合形成固体成分的成分(以下，有时称为“聚合性成分”)即使在刚导入蒸馏塔内后为气态，也会在蒸馏装置的内部附着而生成聚合物，发生固化。因此，有时与上述固体成分一样，会使蒸馏装置堵塞。作为上述的反应副产物，有生成这样的聚合性成分的反应副产物。

如上所述，混合气体中的固体成分和聚合性成分能够堵塞蒸馏装置，妨碍蒸馏装置的稳定的连续运转。因此，研究了将混入蒸馏塔内的固体成分和聚合性成分从蒸馏塔内除去的方法。

例如，专利文献1中公开了在利用有机化合物的氨氧化反应来制造不饱和腈时，使反应中得到的混合气体与含有反应产物的循环液接触，将聚合物和催化剂等杂质用循环液捕捉而除去。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本国特许第3270479号公报

发明内容

但是，专利文献1中未公开为了用循环液除去杂质所必需的具体的构成，从蒸馏塔的内部除去聚合物和催化剂等杂质的有效的方法实质上未被公开。

本发明是鉴于上述情况而完成的，课题在于提供一种杂质的除去方法，所述方法在通过蒸馏塔中的蒸馏从含有固体成分或可通过聚合形成固体成分的成分的混合气体中分离目的物时，能够将固体成分或可通过聚合形成固体成分的成分作为杂质从蒸馏塔的内部除去。

为了解决上述课题，

本发明提供一种杂质的除去方法，其特征在于，是在通过蒸馏从含有固体成分或可通过聚合形成固体成分的成分作为杂质的混合气体中分离目的物时，从进行蒸馏的蒸馏塔的内部除去上述杂质的方法，所述方法中：在上述蒸馏塔的内部，在上述蒸馏塔的高度方向上设置一层以上的用填充材料填充的填充层，将上述混合气体从上述蒸馏塔的外部供给到最下部的上述填充层的下方的部位，进行蒸馏，从上述蒸馏塔中的、最上部的上述填充层的上方提取含有目的物的气体，并且将从上述混合气体的供给部的下方的提取部位提取的液体的至少一部分作为循环液从上方供给到最下部的上述填充层，用上述循环液和来自上述蒸馏塔的上部的回流液冲洗被最下部的上述填充层捕捉的上述杂质，从上述下方的提取部位提取含有上述杂质的液体。

在本发明的杂质的除去方法中，优选最下部的上述填充层中的填充材料的比表面积为70～300m²/m³。

在本发明的杂质的除去方法中，优选最下部的上述填充层的、与上述蒸馏塔的高度方向垂直的面的上述循环液与回流液的合计流量为1.5×10⁴～1.2×10⁵kg/m²/h。

在本发明的杂质的除去方法中，优选在对上述循环液和回流液进行过滤器过滤而除去固体成分之后供给到最下部的上述填充层。

在本发明的杂质的除去方法中，优选上述混合气体是在低级醇的共存下，使用固体酸催化剂，由环己酮肟生成ε-己内酰胺的气相反应后的气体。

即，本发明涉及以下内容。