[发明专利]稳定的无甲醛的微胶囊

说明书

技术领域

本发明涉及香料领域。更具体地说，本发明涉及基本上不含甲醛的水可分散性核-壳微胶囊。

本发明还包含本发明的核-壳微胶囊作为加香组合物或加香消费品的一部分。

背景技术

微胶囊是一种广泛已知类型的产品，一般用作液相的载体。

一种具体类型的所述微胶囊是所谓的氨基塑料微胶囊，其包含通过使多胺(通常为三聚氰胺，即2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪)和醛(实际上几乎总是甲醛)反应获得的外壁。在液体核是挥发性化合物或组合物如香料的情况下，这些微胶囊是非常有用的，因它们在特定的条件下能够破裂以受控的方式释放所述挥发物。

但基本上基于甲醛的所述胶囊经常由于未反应的前体或热固性低聚物的缓慢分解而含有残留量的游离甲醛。由于监管方面的考虑，当前需要不含甲醛的胶囊，因此工业上需要与基于甲醛的核-壳微胶囊具有类似性能的不含甲醛的核-壳微胶囊，所述基于甲醛的核-壳微胶囊在稳定性和产物递送上具有最佳性能。

在现有技术中已经公开了获得不含甲醛的微胶囊的一些尝试。可以提及WO2009/100553中公开的那些，其描述了通过至少使多肽与未清楚定义的由乙二醛酯的半缩醛或由2，2-二甲氧基-乙醛(DME)或2，2-二苯氧基-乙醛例示的“取代的亚甲基部分”反应获得的氨基塑料胶囊。事实上，所有具体描述的胶囊都是通过使三聚氰胺(作为唯一的多胺)与作为“取代的亚甲基部分”的DME或2-羟基-2-甲氧基乙酸甲酯反应来得到的。但是，我们发现此种胶囊的性能和稳定性对于工业应用并不令人满意，如下文实施例中进一步所示。

因此，仍然需要不含甲醛且具有优异的稳定性能的核-壳微胶囊。

发明内容

现在我们惊奇地发现一类新的无甲醛微胶囊，相比于类似构造的现有技术无甲醛核-壳微胶囊，其具有更加优异的稳定性。

因此，本发明的第一目的是一种用于获得上述微胶囊的方法。换句话说，一种用于制备核-壳微胶囊的方法，所述方法包含下列步骤：

1)制备一种低聚组合物，其包含a)～c)的反应产物或通过使a)～c)一起反应获得的反应产物：

a)三聚氰胺形式的多胺组分，或三聚氰胺与至少一种包含两个NH₂官能团的C_1-4化合物的混合物形式的多胺组分；

b)乙二醛、C_4-6的2，2-二烷氧基-乙醛和任选的乙醛酸盐(glyoxalate)的混合物形式的醛组分，所述混合物具有的摩尔比(乙二醛/C_4-6的2，2-二烷氧基-乙醛)为约1/1～10/1；和

c)质子酸催化剂；

2)制备水包油分散液，其中液滴尺寸为1～600μm，并且包含：

i)油；

ii)水介质；

iii)至少一种步骤1)中获得的低聚组合物；

iv)至少一种选自A)和/或B)的交联剂：

A)C₄-C₁₂芳族或脂肪族的二异氰酸酯或三异氰酸酯以及它们的缩二脲、二缩三脲、三聚体和三羟甲基丙烷加合物；

B)式A-(环氧乙烷-2-基甲基)_n的二环氧乙烷化合物或三环氧乙烷化合物，其中n表示2或3且A表示任选包含2～6个氮和/或氧原子的C₂-C₆基团；

v)任选地，包含两个NH₂官能团的C_1-4化合物；

3)加热所述分散液；

4)冷却所述分散液；并且

5)任选地向步骤4)的分散液中加入至少一种阳离子聚合物和/或脲或乙烯脲；并且

6)任选地干燥最终的分散液以得到干燥的核-壳微胶囊。

为了清楚起见，表述“核-壳微胶囊”或类似表述在本发明中是指尺寸在微米范围(例如，平均直径为1～600μm)且包含基于低聚物的外部固体壳或壁以及由该外壳包封的内部连续油相的胶囊。换言之，实体如凝聚物或挤出物(即，含有液体滴的多孔固体相)不构成本发明的部分。根据本发明的实施方式，所述微胶囊的尺寸以及由此步骤1)中的液滴的尺寸为约5～200μm。

为了清楚起见，表述“分散液”在本发明中是指其中颗粒分散在不同组成的连接相中的体系，并且具体地包括悬浊液或乳浊液。