[发明专利]通过直接酯化制造丙烯酸2-辛酯的方法有效
| 申请号: | 201280053578.2 | 申请日: | 2012-10-30 |
| 公开(公告)号: | CN104024210A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
| 发明(设计)人: | A.里翁德尔;C.格拉尔;A.勒夫雷;R.利内曼 | 申请(专利权)人: | 阿肯马法国公司 |
| 主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 段家荣;林森 |
| 地址: | 法国*** | 国省代码: | 法国;FR |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 通过 直接 酯化 制造 丙烯酸 方法 | ||
1.一种在包含硫的酸类型酯化催化剂和至少一种阻聚剂的存在下丙烯酸与2-辛醇的反应连续制造丙烯酸2-辛酯的方法,酯化反应生成的水通过在反应器顶部的塔中蒸馏以与2-辛醇的非均相共沸混合物形式带走,其在冷凝后在滗析器中施以分离以获得上部有机相和下部水相,含有反应产物和残余副产物的反应混合物通过分离装置施以提纯处理以便在一方面获得纯丙烯酸2-辛酯,而在另一方面获得意在回收的未反应的2-辛醇与丙烯酸化合物,以及意在回收的催化剂,所述方法的特征在于:
- 连续取出源自于滗析器的水相以便去除;
- 源自于滗析器的有机相在反应器上方的蒸馏塔底部连续回收;
- 用于提纯该反应混合物的处理,包括(i)分离富催化剂的流,其至少部分再循环到反应步骤,(ii)分离富含未反应的2-辛醇的流,其至少部分再循环到反应步骤,和(iii)回收所需纯丙烯酸2-辛酯。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于提纯反应混合物1的处理包括下列子步骤:
- 使用薄膜蒸发器E分离催化剂的第一步骤,在该步骤结束时,在其底部分离富含催化剂和阻聚剂的流4,所述流4至少部分再循环到该反应中,和在其顶部分离富含丙烯酸2-辛酯的流5;
- 将富含丙烯酸2-辛酯的流5送至第一蒸馏塔C1,使得能够在顶部回收富含2-辛醇的流6,将该流再循环到该反应中,和在底部回收富含丙烯酸2-辛酯的流7,将该流送至第二蒸馏塔C2,使得能够在其顶部8分离纯丙烯酸2-辛酯,并在其底部分离含有重质杂质和阻聚剂的馏分,并将该馏分再循环到第一蒸馏塔中或除去。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于提纯反应混合物1的处理包括下列子步骤:
- 闪蒸该反应混合物1以便分离富含反应产物的流5与反应混合物残余物40;
- 在搅拌下令反应混合物残余物40与水或含水流接触以形成由包含催化剂的水相4和富含来自该反应的重质副产物的有机相45组成的两相体系;
- 分离所述水相4并将其再循环到反应中;
- 分离所述有机相45,将其送入薄膜蒸发器E,该蒸发器E能够分离可利用产物(如反应产物和未反应试剂)的流,该流与流5混合;
- 将富含丙烯酸2-辛酯的流5送至蒸馏塔C1’,该蒸馏塔能够:
○在其顶部,回收富含2-辛醇的流6,其再循环到该反应中,
○回收经由侧线取出的纯丙烯酸2-辛酯,和
○在其底部,回收富含重质副产物并含有丙烯酸2-辛酯的流7,将其送至薄膜蒸发器E,从中除去含有重质副产物并已从中除掉可利用化合物的馏分。
4.如权利要求1所述方法,其特征在于提纯反应混合物1的处理包括下列子步骤:
- 令该反应混合物1与水或含水流接触以形成由包含催化剂的水相4和富含反应产物的有机相5组成的两相体系;
- 分离所述水相4并将其再循环到反应中;
- 分离所述有机相5,将其送至第一蒸馏塔C1,该蒸馏塔能够:
○在其顶部,获得富含反应产物的流50;和
○在其底部,获得富含重质副产物并含有丙烯酸2-辛酯的流7,将所述流7送至薄膜蒸发器E,从中除去含有重质副产物并已从中除掉可利用化合物的馏分;
- 将富含反应产物的流50送至第二蒸馏塔C2,该蒸馏塔能够:
○在其顶部,回收富含2-辛醇的流6,其再循环到该反应中;
○回收经由侧线取出的纯丙烯酸2-辛酯;和
○在其底部,回收含有阻聚剂的富含丙烯酸2-辛酯的流,其至少部分经由管线75再循环到塔C1中。
5.如前述权利要求任一项所述方法,其特征在于该催化剂是甲磺酸。
6.如前述权利要求任一项所述方法,其特征在于该反应在单一反应器中进行,2-辛醇部分直接引入到反应器中,部分通过反应器上方的蒸馏塔引入。
7.如前述权利要求任一项所述方法,其特征在于对来自滗析器的水相施以蒸馏,该蒸馏能够在除去水相前回收以少量存在的2-辛醇。
8.如前述权利要求任一项所述方法,其特征在于该薄膜蒸发器是在第一蒸馏塔的条件下运行的降膜蒸发器或转膜蒸发器。
9.如前述权利要求任一项所述方法,其特征在于该丙烯酸是可再生来源的。
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