[发明专利]氮化硼粉末的连续制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及氮化硼粉末的连续制造方法。更详细来说，本发明涉及一种结晶性六方晶氮化硼粉末的连续制造方法，其特征在于，对含硼物质和含氮物质进行加热处理，从而得到BN含有率为80重量％以上的粗制氮化硼，然后将该粗制氮化硼和包含规定量的硼的含硼熔剂成分一起投入到耐热容器中，用连续反应炉在氮气气氛下以1550℃～2400℃进行再加热处理，从而使晶体生长。

背景技术

六方晶氮化硼粉末(下文中记为h-BN粉末)由于具有耐热性、润滑性、电绝缘性和导热性等优异的特性，因而被用于固体润滑材料、脱模剂、化妆品原料、导热性树脂用填料、烧结体原料等很多用途中。其中，由于混合到化妆品中时的遮盖效果优异且导热性高，因而作为化妆品原料和树脂用导热性填料是特别有用的。

作为这些h-BN粉末的工业制造方法，可以列举出：使硼酸、氧化硼、硼砂等含硼物质与三聚氰胺、脲、双氰胺、氨、氮等含氮物质在加热气氛下反应的方法。

在这些制造方法中，专利文献1中示出了以下内容：以900℃～1300℃左右的温度对含硼物质和含氮物质进行加热处理，从而先暂时合成粗制BN粉末，然后对该粗制BN粉末进行水洗来除去杂质，并再次以1500℃～1800℃左右的高温进行处理，由此能够高效地制造结晶性的h-BN粉末。

另外，专利文献2中示出了以下内容：在包含硼酸等含硼物质和三聚氰胺等含氮物质的混合物中添加含Ca物质，然后以1800℃～2200℃的高温进行烧成和结晶化，由此能够制造结晶性的h-BN粉末。同样地，专利文献3中示出了以下内容：在制造结晶性的h-BN粉末时，碳酸钙、硼酸钙作为含Ca物质是适宜的。此外，专利文献6中示出了以60℃以下的温度对粗制氮化硼粉末进行一周以上的养护并进行再加热的方法。

专利文献4中记载了一种h-BN的连续制造方法，其特征在于，在氮气气氛中且氮化催化剂存在下以1650℃～2300℃的高温对作为还原剂的碳化合物和硼酸等含硼物质进行还原氮化。另外，专利文献5中记载了适合于h-BN的还原氮化的高温连续反应炉。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开昭61-72604号公报

专利文献2：日本特开平11-29307号公报

专利文献3：日本特开平11-79720号公报

专利文献4：日本特开昭60-155507号公报

专利文献5：日本特开昭62-102080号公报

专利文献6：日本特开2010-37123号公报

发明内容

发明所要解决的问题

如上所述，在结晶性h-BN的制造中，需要2000℃左右的高温处理。但是，对于专利文献1～3和6这样的利用间歇式炉的制法而言，每次生产时都需要反复进行升温至2000℃前后的升温和降温至能够取出的温度的降温，存在加热冷却中会产生巨大的能量损失这样的问题。

另外，对于如专利文献2～3那样不将粗制BN粉末暂时取出而是一下子以2000℃附近的高温进行处理的制法而言，在生产结晶性h-BN时，由作为原料的氮化合物、硼化合物产生大量的分解物。因此，若将这样的制法适用于利用连续反应炉的连续生产方式，则高温炉内经常会被污染，因而需要大量的时间进行炉内清扫。

对于专利文献4～5这样的能够连续进行h-BN生产的制法而言，作为还原剂来使用的碳化合物在高温下会还原硼化合物，从而会以CO或CO₂气体的形式挥发。因此，存在下述问题：相对于所投入的原料量，所得到的h-BN的收率降低，价格昂贵且维护也并不容易的高温炉的运转率降低而使设备成本增加，从而结晶性h-BN粉末的成本提高。另外，所得到的h-BN粉末具有晶体尺寸难以变大这样的问题。

如上所述，利用现有技术难以高效率和低成本地且以减少炉内污染的方式生产粒径大且结晶性高的h-BN粉末。因而，本发明以提供以更高的效率和低成本连续地且以减少炉污染的方式制造粒径大且结晶性高的结晶性六方晶氮化硼粉末的方法为所要解决的问题。

用于解决问题的手段

鉴于上述现状，为了解决高效率和低成本地连续且以减少炉污染的方式生产粒径大且结晶性优异的h-BN粉末这一问题，本发明的发明者们进行了深入研究。