[发明专利]电极材料的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及包含电极活性物质和碳材料的复合材料的电极材料的制造方法。

背景技术

现在，作为锂电池的电极使用储存、释放锂的碳材料等，但是，由于氧化还原电位低于电解液的还原电位，因此电解液可能分解。因此，正在研究氧化还原电位高于电解液的还原电位的钛酸锂，但钛酸锂存在输出特性低这样的问题。对此，有将钛酸锂进行纳米粒子化来提高输出特性的尝试。但是，在钛酸锂纳米粒子和碳的复合材料中，难以降低碳含量，难以使容量特性提高。

因此，已知通过在进行旋转的反应器内对反应物施加剪切应力和离心力而使化学反应促进的方法(一般称为机械化学反应)来得到分散负载于碳的钛酸锂(例如，参照专利文献1、2)。

使用了该机械化学反应的以往手法，目的为使碳材料的纳米粒子化、金属化合物前体的生成、金属化合物前体的纳米粒子化、金属化合物前体向碳材料的吸附同时进行。但是，由发明人等近年的研究已知：该以往的方法中，如图11中所示，吸附之前不少金属化合物前体发生凝聚，碳材料吸附尺寸较大的金属化合物前体。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2007-160151号公报

专利文献2：日本特开2008-270795号公报

发明内容

发明要解决的课题

使用了负载有专利文献1、2中记载的钛酸锂纳米粒子的碳的电极,虽然发挥优异的输出特性，但在最近，在这种电极中，存在进一步使输出特性提高、使电导率提高的要求。即，存在使可吸留及释放锂的金属化合物的凝聚粒子和碳材料的凝聚粒子更小尺寸化、由此谋求该金属化合物和碳材料的高分散化。

本发明，是为了解决如上述的以往技术的问题而提出的，其目的在于：提供作为最终制品碳材料和金属化合物维持纳米粒子化、用于发挥更高的输出特性的电极材料的制造方法。

用于解决课题的手段

为了实现上述的目的，本发明涉及的电极材料的制造方法，为包含使可吸留及释放锂的金属化合物负载于碳材料的复合材料的电极材料的制造方法，其特征在于，具有：通过在进行旋转的反应器内施加剪切应力和离心力而使可吸留及释放锂的金属化合物的原材料和碳材料分散的第一次机械化学处理；通过在经过了上述第一次机械化学处理的上述反应器内再次施加剪切应力和离心力而由上述原材料生成上述金属化合物的前体的第二次机械化学处理；对经过了上述第二次机械化学处理而得到的混合物进行加热的烧成处理。

上述第一次机械化学处理，为对于上述碳材料而吸附上述金属化合物的原材料中的1种的处理，上述第二次机械化学处理，为在上述碳材料上对于上述吸附了的上述金属化合物的原材料使剩余的原材料反应而在上述碳材料上生成上述金属化合物的前体的处理。

此时，在金属化合物的生成过程中,在包括水解反应的情况下，优选在第一次机械化学处理中使用醇类的溶剂，在第二次机械化学处理中追加水。

另外，在金属化合物的生成过程中包括络合形成反应的情况下，优选在第一次机械化学处理和第二次机械化学处理之间追加pH调节处理。

上述电极材料为使用纤维状碳粘结剂将上述复合材料进行抄纸成型了的片材状复合体，上述复合材料的纤维状碳粘结剂，也可以含有比表面积小于600m²/g的碳纳米管、碳纳米纤维、碳纤维的任一种。

发明的效果

根据本发明，可以使可吸留及释放锂的金属化合物的凝聚粒子和碳的凝聚粒子更小尺寸化、且防止它们再凝聚，由此能够谋求该金属化合物和碳的高分散化，因此能够实现更高的输入输出特性。

附图说明

图1是表示本发明实施方式中的第1特性比较中的实施例的片材的状态的照片图。

图2是表示本发明实施方式中的第1特性比较中的比较例的片材的状态的照片图。

图3是表示本发明的实施方式中的实施例的片材的状态的概略图。

图4是表示本发明的实施方式的第四特性比较(LFP/CNF)的倍率特性评价的结果的图表。

图5是表示本发明实施方式中的第4特性比较(LFP/KB)的倍率特性评价的结果的图表。

图6是表示本发明的实施方式中的第5特性比较的C倍率范围下的充放电测定的结果的图表。

图7是表示本发明的实施方式中的第6特性比较的200C下的充放电测定的结果的图表。

图8是表示本发明的实施方式中的第7特性比较的100C下的充放电测定的结果的图表。

图9是表示本发明的制造方法中使用的反应器的一例的立体图。