[发明专利]化学原料的处理

说明书

技术领域

本发明涉及化学原料的处理，尤其涉及一种含锆原料的处理方法。

发明内容

根据本发明，提供一种含锆原料的处理方法，包括：

将包含分解锆石('DZ')的原料氟化以获得氟锆化合物和氟硅化合物；

将氟锆化合物与氟硅化合物分离；

可选地，将所述氟锆化合物与非氟卤素、碱金属非氟卤化物或碱土金属非氟卤化物进行反应，从而获得锆的非氟卤化物；以及

在等离子还原阶段中，在还原剂的存在下，对所述氟锆化合物或者，当存在所述锆的非氟卤化物时，对所述锆的非氟卤化物进行等离子还原，获得金属锆。

该原料最初可以为等离子分解锆石('PDZ')的形式。可替代地，所述方法可包括对锆石进行等离子分解以获得PDZ。PDZ主要或甚至全部含有ZrO₂.SiO₂，但也可以含有部分铪，典型地为HfO₂.SiO₂的形式。

所述氟锆化合物可以为不含氧的化合物，例如氟化锆，或者其可以为含氧化合物，例如氟氧化锆，或者这些化合物的混合物。

所述原料的氟化可包括将所述PDZ与具有化学式为NH₄F.xHF的酸式氟化铵进行反应，其中1<x≤5。

可替代地，所述原料的氟化可包括将所述PDZ与氟化氢铵NH₄F.HF进行反应。从而该反应可根据反应（1）进行：

ZrO₂.SiO₂+8NH₄F.HF→(NH₄)₃ZrF₇+(NH₄)₂SiF₆+3NH₄F+4H₂O......(1)

其中，(NH₄)₃ZrF₇，(NH₄)₂SiF₆，3NH₄F和4H₂O构成反应产物混合物。

当所述PDZ包含铪时，就Hf而言将发生类似的反应，典型地为HfO₂.SiO₂的形式。

所述氟锆化合物((NH₄)₃ZrF₇)与所述氟硅化合物((NH₄)₂SiF₆)的分离可通过以下步骤实现：加热所述反应产物混合物到足够高的温度，使得(NH₄)₂SiF₆,NH₄F和H₂O作为气体产物组分挥发，而(NH₄)₃ZrF₇作为固体组分留下；然后进一步加热所述固体组分，使得(NH₄)₃ZrF₇根据反应（2）进行分解：

(NH₄)₃ZrF₇→ZrF₄+3NH₄F…………………………(2)

并且将ZrF₄与NH₄F分离。

(NH₄)₂SiF₆挥发的温度为280℃左右，从而允许其随NH₄F和H₂O一同作为气体产物挥发。然后(NH₄)₂SiF₆根据反应（3）可以被分解生成四氟化硅(SiF₄)或其它的硅化合物和氟化铵(NH₄F)：

(NH₄)₂SiF₆→SiF₄+2NH₄F…………………………(3)

如果需要，产物氟化铵(NH₄F)可以被回收用于反应（1）中。

(NH₄)₃ZrF₇在大约300℃以上分解。