[发明专利]环氧烷加成物的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环氧烷（alkylene oxide）加成物的制造方法，其能够从目标产物中容易地分离和除去催化剂以及副产物。

背景技术

向高级醇、高级胺等含活性氢的化合物、高级脂肪酸烷基酯中加成环氧烷而制造的聚氧化亚烷基型非离子表面活性剂，由于能够通过适当调整成为亲水基的环氧烷的加成摩尔数而任意地控制亲水-疏水平衡值（HLB），因此被广泛用于洗涤、乳化、分散等各种用途。

作为该环氧烷加成物的制备，有使用烷氧基化用固体催化剂、特别是碱改性处理的烷氧基化用固体催化剂来得到环氧烷加成摩尔数分布窄的反应物的方法。然而，存在如下问题：使用固体催化剂时，在反应液中生成重均分子量1万以上的高分子量聚乙二醇等副产物，成为将作为目标物的环氧烷加成物从固体催化剂中分离时麻烦的原因。具体而言，存在如下课题：将固体催化剂过滤分离时的滤布筛眼堵塞、环氧烷加成物混入分离废弃的“废滤饼”中所导致的收率降低、作为目标物的环氧烷加成物中产生浑浊等，需要解决这些课题。

对于上述课题，作为效率良好地进行催化剂的分离和除去的方法，提出了使作为凝聚促进剂的丙烯酸系聚合物和水与环氧烷加成粗产物接触的方法（专利文献1）。通过使副产的聚亚烷基二醇凝聚，使其与烷氧基化用固体催化剂分离和除去的方法。然而，该方法对于高分子量聚亚烷基二醇的副产量多、环氧烷的加成摩尔数高的粗产物而言，过滤性并不一定充分，并且存在废弃物的增加、成本增加等缺点。

另外，公开了调整环氧烷加成粗产物的pH和水分量的方法（专利文献2）。然而，在该方法中，也有过滤需要较长时间、废弃过滤滤饼量多等的课题尚未解决。

现有技术文献

专利文献1：日本专利特开平9-262456号公报

专利文献2：国际公开2008/078768号

发明内容

发明要解决的问题

本发明的目的在于提供一种环氧烷加成物的制造方法，该制造方法在使用烷氧基化用固体催化剂制造环氧烷加成物的方法中，能够有效地将催化剂和副产的聚亚烷基二醇从环氧烷加成物中分离和除去。

用于解决问题的方法

本发明人等反复进行深入研究，结果发现，在将使用烷氧基化用固体催化剂而得到的环氧烷加成粗产物加温的基础上添加有机羧酸水溶液，冷却后，适当地调整水分量时，固体催化剂和聚亚烷基二醇有效地形成凝聚物，从而完成了本发明。

即，本发明提供一种环氧烷加成物的制造方法，其包括：（A）边将温度保持在90℃以上且130℃以下，边向通过在烷氧基化用固体催化剂的存在下在含活性氢的化合物和/或脂肪酸烷基酯上加成环氧烷而得到的环氧烷加成粗产物中添加有机羧酸水溶液，将5质量%、25℃下测定时的pH调整至5～7的工序，以及

（B）接着，将调整至50℃以上80℃以下的环氧烷加成粗产物的水分量调整至8质量%以上12质量%以下的工序。

发明的效果

根据本发明，能够使固体催化剂和聚亚烷基二醇副产物容易且效率良好地从环氧烷加成物中分离和除去。其结果，能够削减废弃物中混入的环氧烷加成物的量，因此环氧烷加成物的收率变高。同时，能够得到所得到的环氧烷加成物中残留的固体催化剂和聚亚烷基二醇的量少、澄清性高的环氧烷加成物。

具体实施方式

工序（A）

在烷氧基化用固体催化剂的存在下，对含活性氢的化合物和/或脂肪酸烷基酯加成环氧烷使其反应而得到环氧烷加成粗产物。

〔烷氧基化用固体催化剂〕

作为本发明中使用的“烷氧基化用固体催化剂”，例如，可列举出添加金属离子的氧化镁（日本专利特公平6-15038号公报、日本专利特开平7-227540号公报、日本专利特开平6-198169号公报、日本专利特开平6-182206号公报、日本专利特开平5-170688号公报）、焙烧水滑石（日本专利特开平2-71841号公报）、氢氧化铝·镁焙烧物（日本专利特开平8-268919号公报）等Al-Mg系复合氧化物催化剂等的烷氧基化固体催化剂。上述催化剂还可以通过碱改性处理进行表面改性（日本专利特开平8-169860号公报、日本专利特开平8-169861号公报）。特别是，若使用碱改性处理过的催化剂进行反应，则残存的未反应脂肪酸烷基酯的量少，能够得到环氧烷加成摩尔数分布极窄的生成物。在本发明中，优选使用将氢氧化铝·镁焙烧物通过碱改性处理进行了表面改性的催化剂。