[发明专利]处理产物流体物流的方法

说明书

描述

本发明涉及一种处理在两个或更多个反应器的排布中的产物流体物流的方法，特别是在实验室规模的反应器中，其中产物流体物流优选是在液体进料在氢气存在下的催化脱硫或脱氮中形成的。本发明的方法优选用于高通量研究领域。优选的是实验室反应装置，其中排布了多个或大量平行排布的反应空间，并且其中本发明的方法用于固态催化剂的加速开发或用于工艺条件的加速优化。

因为特别是原材料的日益短缺和不断增加的成本，所以被含硫和含氮化合物高度污染的油渣和液体进料的处理有着特别巨大的经济和技术利益。出于这个原因，以研发为基础，有必要提供使被高度污染的油渣和进料更加可利用的新方法和改进的催化剂。然而，特别是在实验室领域，用于处理被高度污染的油渣和进料的实验催化装置的使用大大受限，使得其常常不能进行长周期实验。

根据现有技术通过实验室催化装置进行的催化实验长期操作所取得的实验测量数据，特别是在重质油渣反应的情况下，仅有低的预测能力。出于这个原因，通常需要在较大的催化试验装置中进行全面的和昂贵的比较研究，例如中试工厂，因为其更容易再现与在炼油厂的大型工业设备中的条件非常接近的实验条件。

本发明的目的之一是改善实验室催化装置运行的长周期稳定性，即“实验室规模”上的反应器。另一个目的是开发技术以处理在实验室催化装置中在加工被高度污染的液体进料中得到的产物流体物流。所述污染物特别是含硫和含氮的化合物。

这里提到的目的以及这里没有提到的其它目的是通过根据权利要求1的方法实现，用于产物物流的连续处理。这是一种处理在两个或更多个反应器的排布中的产物流体物流的方法，特别是在具有平行排布的两个或更多个反应空间的实验室规模反应器(实验室催化装置)中，其中，

(a)将含有液体进料和氢气或者另一种反应气体或液体进料、氢气(或另一种反应气体)和载气的起始流体物流送到各个单独的反应空间，以及

(b)将从各个反应空间出来的产物气体物流各自转移到单独的分离器，

并且将惰性气体在反应空间的出口侧加入各个区域，优选在反应空间和分离器之间或在分离器和出口侧流量限制器之间，并且惰性气体的体积流量(V_IG)与产物流体物流的体积流量(V_PFS)之比V_IG／V_PFS是≥2或≥5。

优选的体积流量比V_IG／V_PFS是≥10，并且体积流量比V_IG／V_PFS更优选是≥20。

为了本发明的目的，“处理”优选是产物流体物流与至少一种气体或气体混合物接触。

此外，为了本发明的目的，优选的是反应空间具有小于500ml的内体积，优选小于250ml，更优选小于100ml，更优选小于50ml并且特别优选小于10ml。催化装置的各个反应空间更优选具有0.2-100ml的内体积，更优选的内体积是0.5-50ml。

惰性气体中的气态氮气的比例优选是等于或大于50％，惰性气体中的气态氮气的比例优选是等于或大于90％，并且惰性气体中的气态氮气的比例更优选是大于或等于95％。

在一个优选实施方案中，添加到起始流体中或者是起始流体组分的所述载气是氮气或包含氮气。载气和惰性气体都可以包含痕量气体，其作为内标用于校准流量和气体物流。作为痕量气体，例如可以使用氩气。

为了本发明的目的，液体进料优选包含选自油、重油、燃料油、柴油、汽油、VGO(真空瓦斯油)和／或常压残渣(久沸残渣)的材料。

本发明的方法优选涉及含有含硫化合物和含氮化合物的液体进料，其中，所述含硫化合物优选具有0.01-10重量％的硫含量，并且含氮化合物优选具有0.1-5重量％的氮含量；更优选0.5-7重量％的硫含量以及0.5-5重量％的氮含量，在每种情况下是基于进料的总重量计。

输送到各个反应空间中的液体进料的量可以例如报告为LHSV(“液体小时空速”)。所述LHSV优选是0.05-10h^-1，更优选是0.5-3h^-1。

关于实验的持续时间，本发明方法特别优选用于长期研究中，本发明方法在这方面是特别有利的。为了本发明的目的，长期研究表示优选连续的实验，其持续时间为一天或更长，实验的持续时间优选是10天或更长，更优选是20天或更长，甚至更优选是30天或更长。对于本发明的目的，长期研究也包括那些持续时间为100天或更长的研究。