[发明专利]制备2,2-二氟乙醇的方法有效
申请号: | 201280035610.4 | 申请日: | 2012-07-16 |
公开(公告)号: | CN103687831A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | T.N.米勒;N.吕;S.莫萨尔斯基 | 申请(专利权)人: | 拜耳知识产权有限责任公司 |
主分类号: | C07C29/128 | 分类号: | C07C29/128;C07C31/38;C07C67/10;C07C69/63 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 石克虎;林森 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 乙醇 方法 | ||
1.2,2-二氟乙醇的制备方法,所述方法包含下列步骤 :
步骤 (i):1-氯-2,2-二氟乙烷与甲酸或乙酸的碱金属盐在合适的溶剂中反应生成相应的2,2-二氟乙基甲酸酯或2,2-二氟乙基乙酸酯,其特征在于将1-氯-2,2-二氟乙烷缓慢添加到加热至所希望的反应温度的溶剂与甲酸或乙酸的碱金属盐的混合物中,
步骤 (ii):得自步骤 (i)的2,2-二氟乙基甲酸酯或2,2-二氟乙基乙酸酯在醇和任选碱的存在下进行酯交换。
2.根据权利要求1的方法,其中所述合适的溶剂选自二甲基亚砜、四亚甲基亚砜、二丙基亚砜、苄基甲基亚砜、二异丁基亚砜、二丁基亚砜、二异戊基亚砜; N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二丙基甲酰胺、N,N-二丁基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基己内酰胺及其混合物。
3.根据权利要求1或2的方法, 其中在添加1-氯-2,2-二氟乙烷的步骤 (i)中的反应温度在70℃-200℃的范围。
4.根据权利要求1-3中的任一项的方法,其中将缓慢添加理解为逐份或逐滴添加。
5.根据权利要求1-4中的任一项的方法,其中在步骤 (i)之后通过蒸馏从反应混合物中分离出2,2-二氟乙基甲酸酯或2,2-二氟乙基乙酸酯并且其中在步骤 (ii)中添加碱。
6.根据权利要求5的方法,其中所述碱选自碱金属氢氧化物、碱金属甲醇盐、碱金属碳酸盐、碱金属乙酸盐、碱金属甲酸盐和碱金属磷酸盐。
7.根据权利要求1-4中的任一项的方法,其中将得自步骤 (i)的反应混合物不经进一步后处理或分离步骤用于步骤 (ii)中,其中在步骤 (ii)中不添加碱。
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