[发明专利]改善着色的外科器械的耐磨性的方法

说明书

本发明涉及改善着色或待着色的外科器械的耐磨性的方法。

彩色的外科器械是非常普遍的。着色例如可以清楚地归类器械和植入物。当它们具有不同的颜色时，也可以更好地区分不同的器械。通常通过颜色阳极化处理实现的着色的主要目的是在手术之前和过程中辨识植入物（彩色的大小标识）。其应用主要包括牙科和矫形外科植入物，以及骨接合产品如螺钉、板或器械。着色的副作用是阻碍了铝离子和钒离子从钛合金的释放。

DE 198 09 932中已知一种将由耐真空的、高温稳定的塑料或由钢组成的外科器械着色的方法。该器械据信在已知类型的真空设备中涂覆有厚度为2-10μm的薄的钛层。然后将该涂层通过阳极氧化在其纳米范围的层厚度的表面上进行氧化。为此，将该器械保持在含有例如1.8%柠檬酸的电解质中，并且待氧化的部分作为阳极接通。据描述，钛片可以作为阴极。在DE 198 09 932中，在电极上施加最大130 Volt的直流电压，其中直流电压的大小影响到可实现的颜色。以100-200 mA大小范围的电流密度在表面上阳极氧化钛层，特别是得到50-250 nm大小范围的层厚度。

然而，迄今还没有保护上述的外科器械防止磨损，因为用这些器械处理的有机材料大多是软的，并且植入物大多在其制造时已经具有其成品形状。尽管如此，根据现有技术着色的外科器械在短的时间之后已经出现具有斑点的颜色变化，至少患者对其使用会产生怀疑。

因此，本发明的目的在于提供一种方法，通过该方法可以避免或至少时间上延缓上述损耗现象。

本发明的目的通过权利要求1的方法和权利要求9的外科器械而实现。在从属权利要求中描述了不同的和优选的实施方案。

令人惊奇地发现，出现斑点是指出现磨损。很可能，这在外科消耗性的日常使用中比目前推测的更经常出现，即器械会碰撞例如将其取出或放入的贮藏器。有时，这些器械也可能掉落并通过摔落引起剧烈的碰撞。

如果带有氧化钛层的基底没有使该氧化钛层具有足够的稳定性，则其破开并可能产生上述的斑点。特别是如在DE 198 09 932中描述的薄的钛层不能使通过阳极化处理产生的氧化钛层具有足够的稳定性。与此相反，本发明的措施具有稳定的作用。通过在基底和氧化钛层之间布置硬质材料层，氧化钛层的底层具有足够的稳定性并使氧化钛层具有足够的坚韧性。

如果在氧化钛层之下布置金属钛层，例如可以通过阳极氧化产生氧化钛层，则将硬质材料层布置在基材和金属钛层之间。然而，这种金属钛层应该是薄的层。

在本发明的范围，“薄的”是指层的厚度不超过20μm。钛层厚度大于20μm时，钛相对低的硬度会产生负面影响，使得用于氧化钛层的稳定化粘附层失去其作用。

然而，一些医学应用排除了金属钛层的使用。使用阳极氧化不是制备氧化钛层的选项。但是可以直接通过真空涂覆方法、特别是PVD方法实现这样的氧化钛层。特别合适的是以反应性雾化已知的PVD方法，其中借助离子轰击从钛靶中打出与反应性气体反应的材料。在本发明中，所述反应性气体包含氧气，从而在待涂覆的基材上形成所希望的氧化钛层。这种方式的优点主要在于，不需要在基材和氧化层之间布置金属钛层。

即使金属钛层是所希望的，可以有利地使用雾化方法以产生氧化钛层，因为首先可以容易地在没有反应性气体的情况下进行雾化方法，从而首先在基材上产生金属钛层。

下述的优选实施方案用于本发明的进一步说明。作为实例，描述根据本发明处理过的外科钳子。有利的是首先将钳体的表面进行清洁，因为为了确保粘附应该使层-基材-界面尽可能不含污染物。例如如果使用钢，则经常在钢表面上形成氧化铬层，其在真空涂覆之前应该除去。这可以通过合适的方法（例如在氩气-氢气-等离子体中的DC-或RF-溅射清洁）进行。然后，将外科钳子在真空涂覆设备中借助气相的涂覆（PVD = 物理气相沉积）首先涂覆0.5μm厚度的铬层作为粘附层。在相同的涂覆设备中并且在不中断真空的情况下，然后借助铬磁控管钯的雾化和向室中导入作为反应性气体的氮气来施加3μm厚度的氮化铬层。同样，在相同的涂覆设备中并且在不中断真空的情况下，然后从钛靶雾化并相应地施加5μm厚度的钛层。

这样涂覆的钳子然后类似在DE 198 09 932中所述的方法进行阳极氧化。氧化层的厚度在10-250 nm是有意义的。该钳子具有使用者所希望的颜色。当遇到如在外科日常使用所出现的碰撞时，颜色会由于位于钛层下的硬质材料层而局部保持。