[发明专利]双(氟代磺酰基)酰亚胺锂或双(氟代磺酰基)酰亚胺钠的生产方法有效
申请号: | 201280025447.3 | 申请日: | 2012-04-06 |
公开(公告)号: | CN103562129B | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | G.施密特 | 申请(专利权)人: | 阿克马法国公司 |
主分类号: | C01B21/093 | 分类号: | C01B21/093;H01M10/0525;C01B21/086 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所11105 | 代理人: | 宋莉 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟代磺酰基 亚胺 生产 方法 | ||
1.式(III)(SO3-)-N--(SO3-)3C+的双(磺酸)酰亚胺盐的制备方法,其中C+代表单价阳离子,所述方法包括式(I)(OH)-SO2-NH2的氨基硫酸与式(II)(OH)-SO2-X的卤代磺酸的反应并包括与基物的反应,其中X代表卤素原子,所述基物为用所述阳离子C+形成的盐。
2.权利要求1的方法,其中X代表氯原子。
3.权利要求1或2的方法,其中C+代表H+离子、钾离子K+、钠离子Na+、锂离子Li+或铯离子Cs+。
4.权利要求1或2的方法,所述方法包括式(I)的氨基硫酸与式(II)的卤代磺酸在包含C+阳离子的非亲核基物的存在下的反应。
5.权利要求1或2的方法,所述方法包括式(I)的氨基硫酸与式(II)的卤代磺酸在第一基物的存在下的反应,以提供式(IV)(OH)-SO2-NH-SO2-(OH)的双(磺酰基)酰亚胺,然后,式(IV)的双(磺酰基)酰亚胺与第二基物反应,以获得式(III)的双(磺酸)酰亚胺盐,所述第二基物为用所述阳离子C+形成的盐。
6.权利要求5的方法,其中所述第一基物为三乙胺且所述第二基物选自氢氧化钾、氢氧化钠和碳酸钾。
7.权利要求1或2的方法,包括式(III)的双(磺酸)酰亚胺盐的纯化阶段。
8.权利要求3的方法,其中C+代表钾离子K+。
9.权利要求4的方法,其中所述非亲核基物为碳酸钾K2CO3。
10.权利要求7的方法,其中纯化阶段通过自水中的重结晶。
11.权利要求7的方法,其中纯化阶段通过自极性溶剂中的重结晶。
12.权利要求11的方法,其中纯化阶段通过自醇中的重结晶。
13.式(V)F-(SO2)-NH-(SO2)-F的双(氟代磺酰基)酰亚胺酸的制备方法,包括根据权利要求1-12之一制备式(III)的双(磺酸)酰亚胺盐,随后进行所述双(磺酸)酰亚胺盐的氟化。
14.权利要求13的方法,其中所述双(磺酸)酰亚胺盐的氟化包括所述双(磺酸)酰亚胺盐与优选选自氟化氢、二乙胺基三氟化硫和四氟化硫的氟化剂的反应。
15.权利要求13的方法,其中所述双(磺酸)酰亚胺盐的氟化包括:
(a)借助于选自亚硫酰二氯、五氯化磷、磷酰氯和草酰氯的氯化剂的所述双(磺酸)酰亚胺盐的氯化,以获得式(VI)Cl-(SO2)-N-(SO2)-Cl C+的双(氯代磺酰基)酰亚胺盐,然后
(b)借助于氟化剂的式(VI)的双(氯代磺酰基)酰亚胺盐的氟化,以获得式(V)的双(氟代磺酰基)酰亚胺酸,所述氟化剂选自氟化氢、二乙胺基三氟化硫、四氟化硫以及氟化物盐。
16.式(VII)F-(SO2)-N--(SO2)-F M+的双(氟代磺酰基)酰亚胺盐的制备方法,包括根据权利要求13-15之一制备式(V)的双(氟代磺酰基)酰亚胺酸,然后,使该双(氟代磺酰基)酰亚胺酸与锂基物或钠基物反应,其中M可为Li或Na。
17.权利要求16的方法,其中所述锂基物或钠基物选自氢氧化锂、碳酸锂或碳酸钠。
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