[发明专利]锂二次电池用正极活性物质的制造方法

权利要求书

1.一种锂二次电池用正极活性物质的制造方法，合成用组成式LiMPO₄表示的锂金属磷酸盐之后，用包含锂离子的洗涤液洗涤所述锂金属磷酸盐，元素M为Fe、Mn、Co和Ni中的任一种或二种以上的过渡金属。

2.根据权利要求1所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，所述洗涤液的溶质包含LiClO₄、Li₂CO₃、LiOH、LiPF₆、Li₃PO₄、LiH₂PO₄、CH₃CO₂Li中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，所述洗涤液的溶剂是包含水的液体或水。

4.根据权利要求1所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，所述包含锂离子的洗涤液的pH值为5以上9以下。

5.根据权利要求1所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，使所述包含锂离子的洗涤液的温度为15℃以上而进行所述洗涤。

6.根据权利要求1所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，所述洗涤时间为1小时以内。

7.根据权利要求1所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，在所述合成后的锂金属磷酸盐中含有Nb和V中的任一种或二种。

8.根据权利要求1所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，所述合成后的锂金属磷酸盐的粒径为20～200nm。

9.根据权利要求1所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，所述合成后的锂金属磷酸盐的从表面到深度2nm的区域中的Li原子数相对于M原子数的比为0.7以上且低于1.1。

10.根据权利要求1所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，进行所述洗涤之后，在锂金属磷酸盐的表面的至少一部分形成包含碳的层。

11.根据权利要求10所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，包括进行所述洗涤之后，在锂金属磷酸盐的表面的至少一部分形成包含碳的层的工序，其中，

所述洗涤之后，将所述锂金属磷酸盐和溶解有包含碳原子的物质的液体混合，

所述混合之后，除去所述溶解有包含碳原子的物质的液体的溶剂，

除去了所述溶解有包含碳原子的物质的液体的溶剂之后，将锂金属磷酸盐与包含碳原子的物质的混合物在氧浓度为1%以下的气氛中在400℃以上900℃以下的温度加热1小时以上20小时以下。

12.根据权利要求1所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，所述LiMPO₄中的所述过渡金属（M）为Fe和Mn中的任一种。

13.根据权利要求1所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，所述LiMPO₄中的所述过渡金属（M）为包含Fe和Mn两者的金属。

14.根据权利要求1所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，所述合成通过水热合成来进行。

15.根据权利要求14所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，以包含水的液体、锂（Li）源、一种或二种以上的过渡金属（M）源、和磷酸（PO₄）源为原料，进行所述水热合成。

16.根据权利要求14所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，以包含水的液体、Li₃PO₄、和一种或二种以上的过渡金属（M）源为原料，进行所述水热合成。

17.根据权利要求15所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，所述过渡金属（M）源为FeSO₄和/或MnSO₄。

18.根据权利要求15所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，作为所述锂（Li）源，使用LiOH。

19.根据权利要求15所述的锂二次电池用正极活性物质的制造方法，作为所述磷酸（PO₄）源，使用H₃PO₄。