[发明专利]用于制备4-氯乙酰乙酰氯、4-氯乙酰乙酸酯、4-氯乙酰乙酰胺和4-氯乙酰乙酰亚胺的方法有效
申请号: | 201280020003.0 | 申请日: | 2012-04-25 |
公开(公告)号: | CN103492355A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | E·克莱拉夫;M·A·卡劳坎达维拉 | 申请(专利权)人: | 隆萨有限公司 |
主分类号: | C07C51/58 | 分类号: | C07C51/58;C07C67/14;C07C231/02;C07C59/21;C07C69/63 |
代理公司: | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人: | 程伟;于高瞻 |
地址: | 瑞士*** | 国省代码: | 瑞士;CH |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 乙酰 乙酸 亚胺 方法 | ||
1.一种用于制备4-氯乙酰乙酰氯的方法,所述方法包括如下步骤:
(a)将双烯酮和氯进料至薄膜反应器,以及
(b)使双烯酮与氯反应以获得4-氯乙酰乙酰氯。
2.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤(a)中,将双烯酮以与有机溶剂的混合物的形式进料至反应器中。
3.根据权利要求2所述的方法,其中所述混合物中双烯酮的浓度高于15%(w/w)。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其中所述溶剂为优选选自如下的卤化烷烃:氯代甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷(氯仿)、四氯甲烷、氯代乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、二氯丙烷、1-氯-2-氟乙烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、甲基氯仿、1-氯丁烷、2-氯丁烷、1-溴丁烷、乙基溴、1-溴-2-氯乙烷、1-溴-2-氟乙烷、1-碘丁烷、溴氯甲烷、二溴甲烷、1,1-二溴甲烷、二氟碘甲烷、1-溴丙烷、溴氯氟甲烷、2-溴丙烷、溴二氯甲烷、溴氟甲烷、溴三氯甲烷、二溴二氟甲烷、五氯甲烷、1,1,1,2-四氯乙烷、氟碘甲烷、碘甲烷、二碘氟甲烷、1,1,2,2-四氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、1-氯丙烷、1,2-二溴丙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯丙烷,和它们的混合物或者包含它们中的至少一者的混合物。
5.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其中在步骤(a)中,氯以气体氯的形式进料至反应器中。
6.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其中所述反应器为刮膜反应器。
7.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其中所述方法为连续方法,其中双烯酮以至少10kg/h,更优选至少75kg/h的速率进料至反应器中。
8.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其中反应温度为-15℃至60℃之间。
9.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其中所述溶剂在方法中被再循环和再利用。
10.根据前述权利要求中至少一项所述的方法,其中所述溶剂具有至少98重量%的纯度。
11.一种用于制备4-氯乙酰乙酸酯、4-氯乙酰乙酰胺或4-氯乙酰乙酰亚胺的方法,所述方法包括如下步骤:
(c)将根据前述权利要求中任一项所述的方法获得的4-氯乙酰乙酰氯转移至第二反应器中,以及
(d)使4-氯乙酰乙酰氯与醇或胺反应,以获得4-氯乙酰乙酸酯、4-氯乙酰乙酰胺或4-氯乙酰乙酰亚胺。
12.根据权利要求11所述的方法,其中所述醇为链烷醇,优选为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇或苯酚,或者胺,优选诸如环状仲烷基胺的烷基胺或诸如苯胺的芳基胺。
13.根据权利要求11和12中至少一项所述的方法,其中步骤(d)中的反应温度为0℃至80℃之间。
14.根据权利要求11至13中至少一项所述的方法,其中4-氯乙酰乙酸酯、4-氯乙酰乙酰胺或4-氯乙酰乙酰亚胺的产率为至少90%,以在步骤(a)中提供的烯酮的总量计。
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