[发明专利]高纯度Ni溅射靶及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及高纯度Ni溅射靶及其制造方法。

背景技术

高熔点金属硅化物膜作为半导体元件（包括液晶显示元件）等的布线膜被广泛使用。作为该布线膜的形成方法，使用对高熔点金属硅化物溅射靶进行溅射而成膜的方法。

作为这种溅射靶的制造方法，例如在日本特开2002-38260号公报（专利文献1）中公开了将W、Mo、Ni等的硅化物烧结来制造靶。对于这样的金属硅化物靶，必须控制金属硅化物及游离Si。

另一方面，半导体元件随着布线的窄间距化、复杂化，尝试在形成金属膜后实施热处理而将金属膜制成金属硅化物膜。例如在日本特开2009-239172号公报（专利文献2）中公开了在形成V、Ti、Co、Ni等的金属膜后在400～500℃左右进行热处理而将金属膜制成金属硅化物膜的RTA（Rapid Thermal Annealing，快速热退火）法。通过该方法，能够在目标部位形成金属硅化物膜。

作为这样的金属硅化物膜中使用的金属，Ni受到注目。例如在日本特开2008-101275号公报（专利文献3）中公开了高纯度Ni溅射靶。专利文献3中，通过控制导磁率和粗大粒，使溅射膜的一致性（均匀性）提高。

另一方面，专利文献3的靶由于必须将靶厚度设定为5mm以下，所以无法实施长期的溅射操作，存在靶的更换次数多且连续运转特性低的缺点。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2002-38260号公报

专利文献2：日本特开2009-239172号公报

专利文献3：日本特开2008-101275号公报

发明内容

发明所要解决的课题

制造厚度为5mm以上的高纯度Ni靶时成为问题的是晶体的取向性。例如，若溅射面处的晶体取向与靶中心部的晶体取向性不同，则由于溅射速率发生变化，从而存在得不到稳定的长期的溅射特性的问题。

本发明是为了解决这样的问题而作出的，通过使晶体取向成为均匀的无规取向来提供具有长期可靠性的溅射靶。

用于解决课题的方法

本发明的第一高纯度Ni溅射靶的特征在于，其是平均晶体粒径为1000μm以下的高纯度Ni溅射靶，其溅射面处的晶体取向为无规取向，并且溅射靶的厚度方向的中心面处的晶体取向也为无规取向。

此外，本发明的第二高纯度Ni溅射靶的特征在于，其是平均晶体粒径为1000μm以下的高纯度Ni溅射靶，对其溅射面进行X射线衍射时检测到的各峰的高度的顺序与将靶的一部分制成粉末进行X射线衍射时检测到的各峰的高度的顺序相同。

进而在上述高纯度Ni溅射靶中，上述平均晶体粒径优选为20～500μm。此外，上述溅射面的晶体粒径的平均长宽比优选为3以下。

此外，对上述溅射面进行X射线衍射时检测到的各峰的高度的顺序与将靶的一部分制成粉末进行X射线衍射时检测到的各峰的高度的顺序优选相同。

此外，上述高纯度Ni优选纯度为99.999质量%以上。此外，溅射靶的厚度优选为6mm以上。此外，当测定溅射面的X射线衍射（2θ）峰时，（220）、（200）、（111）的相对强度比的顺序优选为（220）<（200）<（111）。

此外，本发明的高纯度Ni溅射靶的制造方法的特征在于，其具备以下工序：

第一捏合锻造工序，其以对圆柱形状的由高纯度Ni锭或坯形成的Ni原料沿与厚度方向平行的方向进行加压的冷锻或热锻加工和沿与厚度方向垂直的方向进行加压的冷锻或热锻加工作为1组的捏合锻造，进行2组以上的所述捏合锻造；

在捏合锻造工序后在900℃以上的温度下使其再结晶化的第一热处理工序；

第二捏合锻造工序，其在第一热处理工序后，以沿与厚度方向平行的方向进行加压的冷锻或热锻加工和沿与厚度方向垂直的方向进行冲击加压的冷锻或热锻加工作为1组的捏合锻造，进行2组以上的所述捏合锻造；

在第二捏合锻造工序后进行冷轧的冷轧工序；

在冷轧工序后在500℃以上的温度下进行热处理的第二热处理工序。

此外，在上述高纯度Ni溅射靶的制造方法中，优选将上述冷轧工序进行2次以上。此外，第一捏合锻造工序及第二捏合锻造工序中的至少一者优选以断面减少率或厚度减少率为40%以上的加工率进行。此外，第一捏合锻造后的Ni合金原料的维氏硬度Hv的平均值优选为Hv160以上。此外，Ni原料优选Ni纯度为99.999质量%以上。

发明的效果