[发明专利]银粉及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及银粉及其制造方法，更详细而言，涉及作为银糊剂(silver paste)的主成分的银粉及其制造方法，该银糊剂用于形成电子仪器的配线层、电极等。

本申请基于2011年6月21日在日本申请的日本专利申请号特愿2011-137622而主张优先权，参照这些申请，并将其援引至本申请。

背景技术

电子仪器中的配线层、电极等的形成多使用树脂型银糊剂、煅烧型银糊剂之类的银糊剂。即，通过将这些银糊剂涂布或印刷在各种基材上，然后进行加热固化或加热煅烧，可以形成成为配线层、电极等的导电膜。

例如，树脂型银糊剂由银粉、树脂、固化剂、溶剂等组成，将其印刷在导电体电路图案或端子上，以100℃~200℃进行加热固化制成导电膜，从而形成配线、电极。另外，煅烧型银糊剂由银粉、玻璃、溶剂等组成，将其印刷在导电体电路图案或端子上，加热至600℃~800℃并煅烧制成导电膜，从而形成配线、电极。用这些银糊剂形成的配线、电极中，通过银粉的连接而形成电连接的电流通路。

银糊剂所使用的银粉的粒径为0.1μm~数μm，所使用的银粉的粒径因要形成的配线的粗细、电极的厚度等而异。另外，通过使银粉均匀地分散在糊剂中，可以形成粗细均匀的配线或厚度均匀的电极。

制作银糊剂时，一般而言，例如，首先，对银粉与溶剂等其它构成成分进行预混炼使其融合，其后，边用三辊磨等施加规定的压力边进行混炼来制作。根据该方法，可以一次制造大量的银糊剂，因此生产率高，可以期待降低制造成本的效果。另一方面，对银粉要求能够用辊有效地进行混炼、即具有良好的混炼性。

糊剂的粘度过高或过低时，均难以用三辊磨进行有效的混炼。对于粘度低的银粉而言，用三辊磨时的剪切应力变小，施加于银糊剂的剪断力变小，从而使银粉在糊剂中的分散变得不充分。另一方面，粘度高的银粉难以与溶剂等其它构成成分混炼并融合，导致将银粉与溶剂等其它构成成分的混炼不充分的糊剂投入到三辊磨中。

糊剂中的银粉的分散不充分时、银粉与溶剂等其它构成成分的混炼不充分而使糊剂粘度降低时，糊剂中存在银颗粒彼此的聚集块。若将该糊剂用三辊磨进行混炼，则会因聚集的银颗粒的块被碾碎而产生数mm单位的薄片状粉(片)等粗大粉体。不希望将所产生的片直接残留在糊剂中，因此使用筛网等进行筛分而去除，但产生的片过多时，会产生筛网之间被粗大粉体堵塞等不良情况，从而无法有效地进行去除，导致严重影响生产率。

另外，如上述那样地在糊剂中产生片时，使用该糊剂进行丝网印刷时，微细的丝网被粗大的片堵塞，从而难以正确地印刷图案。

像这样，制作糊剂时的片的产生会显著影响丝网印刷时的印刷性。因此，理想的是，银粉具有制作糊剂时能够容易地混炼的粘度，溶剂中的银粉的分散性良好，且不产生片等粗大的粉体。

提出了为了使糊剂的制作变得容易而控制银粉的粒度分布、形态。例如，专利文献1中提出了一种导电性粘接剂，其为在导电性粘接剂中向粘结剂用的树脂中配混30~98重量%的、作为导电粉的银粉的导电性粘接剂，导电性粘接剂中包含30重量%以上的银粉，该银粉由一次颗粒为扁平状的银粉形成，具有振实密度为1.5g/cm³以下的块状聚集结构。

根据该提案，聚集结构的银粉可以容易地解聚为一次颗粒，因而具有高分散性，不会因银粉的分散不良而引起导电性恶化，能够表现出稳定的导电性，可以获得赋予优异导电性且粘接性、耐热性、耐湿性、作业性和导热性等优异的固化物的导电性粘接剂。

然而，该提案中，并未考虑因糊剂的粘度变化、在糊剂中分散的银颗粒再聚集而产生的粗大片，难以确保最终获得的糊剂中的分散性。

另外，专利文献2中提出了一种银粉的制造方法，其中，预先向含有银络合物的溶液中加入HLB值为6~17的非离子性表面活性剂，向其添加还原剂时，为了防止被还原的银颗粒的聚集，通过将含还原剂的水溶液的添加速度设为快至1当量/分钟以上，从而获得振实密度为2.5g/cm³以上、平均粒径为1~6μm、比表面积为5m²/g以下且分散性优异的银粉。

然而，该提案是防止所得银粉聚集而获得分散的银粉的提案，并未对制作糊剂时在溶剂中的分散性、片的产生作任何考量。