[实用新型]一种ICP-MS分析系统

说明书

技术领域

本实用新型涉及质谱分析领域，尤其涉及ICP-MS分析系统。

背景技术

与ICP-AES相比，ICP-MS同位素谱线少得多，天然同位素共有210条谱线，同位素最多的元素也不过10个，而发射光谱中有的元素如Ce多达数千条谱线。所以ICP-MS被认为谱线干扰较少并相对简单一些。但人们对任何事物的认识都是随着时间的推移而不断深化的。实际上，ICP-MS质谱并非像早期所预期的那么简单，质谱的重叠虽不像原子发射光谱中的谱线重叠那么普遍，但某些质谱干扰也是痕量分析的严重障碍。由于ICP-MS不是在封闭的真空系统中进行检测，所以在测定过程中，气体及水、酸产生的氩、氧、氮、氯、氢、碳等离子都可能进入检测系统，因而在12、14、16、35、40等质量数处都有很高的背景。此外，虽然在高温等离子体中，绝大部分分子都已原子化并电离，但在经接口进入膨胀室时，因压力的突然下降，又可能形成新的分子组合，也造成了复杂的背景，对某些元素的测定形成干扰。特别在80amu以下的低质量区，这种情况更为严重。因此，ICP-MS中除了要测定的单电荷离子外，在等离子体中和在离子提取及传输过程中还可能形成其他多种分子离子。因此，质谱干扰除了理论上已知的那些天然稳定同位素之间的“同量异位素”质谱干扰外，还存在着许多来自水、酸、气以及基体和共存物之间的“同量异位素”重叠干扰。

ICP-MS中的干扰可分为两大类：“质谱干扰”和“非质谱干扰”或称“基体效应”。第一类干扰可进一步分为四类：①同量异位素重叠干扰；②多原子离子干扰；③难熔氧化物干扰；④双电荷离子干扰。第二种类型的干扰大体上可分为①抑制和增强效应②由高盐含量引起的物理效应。

碰撞/反应池技术(collision and reaction-cell)是解决ICP-MS多原子离子干扰的一个重要突破。碰撞/反应池技术的原理和应用源于有机质谱分析中混合物的结构分析以及离子-分子反应的基础研究。

碰撞/反应池技术是在四极杆质谱计前安装了一个腔体，内置多极杆(包括四极，六极和八极杆)。腔体内充入各种碰撞/反应气体，对通过多极杆聚焦的离子进行碰撞与反应。单原子离子可多数通过而多原子离子干扰等可被大量消除，从而达到了消除基体干扰的目的。

目前，商品化的碰撞/反应池系统(CRC)有三种类型：四极杆型(以DRC技术为代表)，六极杆型(以CCT技术为代表)和八极杆型(以ORS技术为代表)，不同的技术均具有自身的特点。其中六极杆和八极杆碰撞/反应池不可以动态扫描，仅仅作为离子的通道，不同质荷比的离子不加选择地通过，具有很好的离子聚焦功能，待测离子损失较少，干扰的离子通过碰撞/反应气体消除。而四极杆型碰撞/反应池具备选择特定质荷比范围的离子通过的功能，即选择性“离子带通”功能，可以选择进入反应池的离子范围，且对反应池产生的副产物进行选择性消除，具有更好的灵活性。

碰撞/反应池系统(CRC)有三种主要工作原理或方式，即干扰离子碰撞解离模式(collisional induced dissociation，CID)、反应模式(reaction)、干扰离子功能歧视消除模式(kinetic energy discrimination，KED)。碰撞/反应池的物理原理决定了以上三种工作模式在所有的商品CRC系统中均存在，然而，不同的仪器在不同工作模式上各有特点。

典型的基于四极杆的ICP-MS的碰撞反应池技术虽然技术路线上差异化较大，但总结一下有以下两个共同的特点：(1)均采用基于多极杆的离子传输系统(包括四极杆，六极杆，八极杆)。(2)工作原理和方式，基本上都为干扰离子碰撞解离模式(collisional induced dissociation，CID)、反应模式(reaction)、干扰离子功能歧视消除模式(kinetic energy discrimination，KED)。

基于多极杆的离子传输系统作为碰撞反应池存在技术缺陷，下面做简要说明。因为碰撞反应池原则上还是一个传输系统，因此离子经过的碰撞反应池的时间有限且该时间不易控制。为了保证离子与碰撞反应气体的作用时间实现碰撞解离模式或者反应模式，需要将碰撞反应池的气压维持在适当高的水平。在高气压的条件下，离子的平均自由程很短，离子通过碰撞从RF场中获得的能量较小，因此多原子离子多步碰撞解离的效率不高。尤其对于小质量分析元素的单原子离子，散射的损失相对多原子离子的碰撞解离会更加显著。另外，反应模式下，离子分子相互作用的时间对各反应进行的程度具有关键的影响，但在基于多极杆离子传输系统作为碰撞反应池的系统中不易控制。