[实用新型]一种与分析仪器在线连接的固、液样品热裂解进样装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种热裂解进样装置，属于在线分析仪器领域中一种将固、液样品转化为气体的进样装置，可以作为在线分析质谱仪、离子迁移谱仪等的进样装置。

背景技术

热裂解是一种利用热能将样品转变为另一种物质或多种物质的化学过程。热裂解造成的直接结果往往是分子量降低，或是通过一系列的化学反应形成分子量较高的物质，如交联反应。

热裂解技术属于一种样品前处理技术，利用热能将高分子材料分解为小分子物质，然后利用载气将其带入分析仪器对结果进行定性、定量分析。热裂解技术简化了样品的前处理过程，不需要任何溶剂，所需样品量极少，一般在mg量级，同时大大扩大了分析仪器如质谱仪、离子迁移谱仪、气相色谱仪和傅里叶变换红外光谱仪的分析对象范围，使得通常只能对气体样品采集分析的分析仪器应用更为广泛。目前，已有很多关于热裂解技术与气相色谱-质谱连接的文献，报道称热裂解-气相色谱-质谱连接技术应用领域涉及材料分析表征、石化塑化、刑事/火场鉴定、食品产业、光电/半导体、铸造业等等，主要用于聚合物、车用/家具油漆、涂料、墨水、化妆品、粘合剂、润滑油、纸张和灌筑液等的分析检测中，成为高分子材料剖析的重要手段。

目前，商品化的热裂解仪主要包括美国CDS公司的CDS 2000系列和5000系列裂解仪，采用白金丝加热方式，日本JHP公司的居里点热裂解仪和澳大利亚的SGE高温热裂解器，采用重力式加热法。但是，制作成本高，不适于广泛应用。而国内生产的热裂解器则大多数采用传统热丝加热方法，存在加热丝寿命短、加热温度低和结果重现性差的缺点。

本发明采用内置多根大功率加热棒同时加热的方法，并利用石英棉作保温层，整个加热炉均匀的分布在热裂解腔室的周围，能够快速加热至所需温度。冷却时，将热裂解腔室悬空固定在铁架台上，打开加热炉的扳扣，直接用风扇吹至室温即可，不影响热裂解腔室各部分的配合和密封。不锈钢外套上设置有三脚架，整个装置呈立式放置，即载气流向与水平面垂直，这样可以保证流出气结果较好的重复性。使用时不需样品萃取等复杂步骤，无溶剂等其他样品参与，操作简便，样品需求量低；若停止使用，拧开热裂解套管和样品杯支架，取出样品杯，清洗干净即可。另外，该装置制作成本低，使用寿命长，因此，可广泛用于实验室热裂解试验。

发明内容

本发明的目的是提供一种与分析仪器在线连接的固、液样品热裂解进样装置。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

其特征在于：

热裂解套管为一上端密闭、下端开口的中空筒状结构，筒状结构的轴线按竖直方向放置，筒状结构的上端设有进气口；

于筒状结构内部空腔的中部设置有样品杯，于筒状结构内部空腔的下部、样品杯的下方设有样品杯支架；

于热裂解套管的外壁上依次套设有金属块、保温层、不锈钢外套；于金属块内设有加热棒、感温元件，加热棒和感温元件与温度控制器导线连接。

所述样品杯支架为液体样品杯支架，所述样品杯为液体样品杯；

所述热裂解套管下部中空腔室的径向截面为圆形，于下部的腔室内壁面上设有内螺纹；

液体样品杯与热裂解套管中部的中空腔室间留有气体通过的缝隙，

所述液体样品杯支架为带有外螺纹的圆柱体，于圆柱体上开设有气体通道，使通过缝隙的气体从热裂解套管内流出；液体样品杯支架与热裂解套管相螺合。

所述样品杯支架为固体样品杯支架，所述样品杯由同轴套设的固体样品内杯和固体样品外杯构成；

所述热裂解套管中部和下部的中空腔室的径向截面为圆形，于下部的腔室内壁面上设有内螺纹；所述固体样品杯支架为带有外螺纹的圆柱体，于圆柱体中部开设有轴向的气体通孔，使通过过滤垫片的气体从热裂解套管内流出；固体样品杯支架与热裂解套管相螺合；

固体样品内杯和固体样品外杯为两端开口圆筒结构，于固体样品外杯下端径向向内设有环状凸台，环状凸台上设有开有小孔的过滤垫片，固体样品内杯置于固体样品外杯中环状凸台上，将过滤垫片的四周紧压在环状凸台上；

固体样品内杯和固体样品外杯通过螺纹相螺合；

固体样品外杯外壁与热裂解套管中部的中空腔室内壁紧密贴合；环状凸台下端设置有带外螺纹的气体导管，气体导管一端经环状凸台、过滤垫片与固体样品内杯相连通，另一端与固体样品杯支架上的气体通孔相连通，气体导管与固体样品杯支架相螺合。

所述样品杯支架与热裂解套管间通过O型垫圈密封。

热裂解套管筒状结构的上部内径小于筒状结构的中部和下部的内径；筒状结构的上部内径较小处的空腔作为载气气路，其上端为进气口。