[实用新型]由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的装置有效
| 申请号: | 201220440644.9 | 申请日: | 2012-08-31 |
| 公开(公告)号: | CN202766441U | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
| 发明(设计)人: | 罗玉成;鞠远波;郑道敏;王小勇;马秀歧;刘春;连许帅 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C323/22 | 分类号: | C07C323/22;C07C319/18 |
| 代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
| 地址: | 408200 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硫醇 丙烯醛 反应 制备 甲硫基 丙醛 装置 | ||
技术领域
本实用新型属于化工领域,涉及一种改进的化工产品制备装置。
背景技术
3-甲硫基丙醛是制备甲硫氨酸和甲硫氨酸的羟基类似物,2-羟基-4-甲硫基丁酸的常用中间体。甲硫氨酸是动物饲料组合物中的必需氨基酸。甲硫氨酸的羟基类似物是甲硫氨酸的来源,被广泛用作动物饲料中的甲硫氨酸补充物。
使甲硫醇和丙烯醛在催化剂作用下发生迈克尔加成反应可制备3-甲硫基丙醛。常规的制备方法之一是将液态甲硫醇和液态丙烯醛引入含有液相3-甲硫基丙醛和作为烯烃/硫醇加成反应催化剂的有机碱的反应器中,使反应在液相中进行。但该方法在实际生产过程中,由于是液液反应,反应速度较快且反应放热,容易因甲硫醇或丙烯醛局部浓度过高和/或局部过热,导致副产物的生成,进而降低3-甲硫基丙醛产物的纯度和收率。
实用新型内容
针对上述问题,本实用新型的目的在于提供一种由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的装置,可以防止甲硫醇或丙烯醛局部浓度过高导致的副产物生成,提高3-甲硫基丙醛产物的纯度和收率。
经过研究,本实用新型提供如下技术方案:
由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的装置,包括反应器、循环泵、混合器I和混合器II;所述反应器的出料口与循环泵的进料口连通,循环泵的出料口与混合器I的进料口连通,混合器I的出料口与混合器II的进料口连通,混合器II的出料口与反应器的进料口连通;所述循环泵至混合器I的通路上还设置产物出料管路,混合器I上还设置原料进料管路I,混合器II上还设置原料进料管路II。
进一步,所述混合器I至混合器II的通路上还设置换热器,换热器的进料口与混合器I的出料口连通,换热器的出料口与混合器II的进料口连通。
本实用新型的有益效果在于:本实用新型通过在装置中增加2个混合器,使丙烯醛液体与甲硫醇液体的接触更充分,混合更均匀,减少了因丙烯醛或甲硫醇局部浓度过高引起的副反应,提高了3-甲硫基丙醛产物的纯度和收率,经测定,从反应器出料口流出的液体反应产物中,3-甲硫基丙醛的含量达到了95%mol以上,收率以甲硫醇或丙烯醛计均达到了92%mol以上。进一步,再在上述装置中增加1个换热器,有效控制物料温度,减少反应器内温度波动,利于形成温度、浓度和反应速度都相对稳定、均恒的反应体系,减少因体系局部过热引起的副反应,进一步提高3-甲硫基丙醛产物的纯度和收率,经测定,增加换热器后,3-甲硫基丙醛的含量可再提高约2.5%mol,收率以丙烯醛计可再提高约5%mol。
附图说明
为了使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本实用新型作进一步的详细描述,其中:
图1为由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的装置结构示意图。
具体实施方式
以下将参照附图,对本实用新型的优选实施例进行详细的描述。
由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的装置结构示意图如图1所示,包括反应器1、循环泵2、混合器I 3、换热器4和混合器II 5;所述反应器1的出料口与循环泵2的进料口连通,循环泵2的出料口与混合器I 3的进料口连通,混合器I 3的出料口与换热器4的进料口连通,换热器4的出料口与混合器II 5的进料口连通,混合器II 5的出料口与反应器1的进料口连通;所述循环泵2至混合器I 3的通路上还设置产物出料管路,混合器I 3上还设置原料进料管路I,混合器II 5上还设置原料进料管路II。本实施例中,所述混合器I 3采用文丘里混合器,混合器II 5采用静态混合器,换热器4采用板式换热器。
利用上述装置由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的方法,有以下两种技术方案:
第一种技术方案是:预先在反应器1中装入占反应器容积50%的含有3-甲硫基丙醛的液体反应产物作为循环反应介质,启动循环泵2,驱动循环反应介质依次通过混合器I 3、换热器4和混合器II 5再返回反应器1中进行循环,在循环过程中,所述循环反应介质在混合器I 3中与通过原料进料管路I注入的甲硫醇液体和催化剂有机碱充分混合,在换热器4中经冷却水冷却至低于反应器1内温度,再在混合器II 5中与通过原料进料管路II注入的丙烯醛液体充分混合,最后进入反应器1中,在温度20~50℃条件下反应生成3-甲硫基丙醛,从反应器1中流出的液体反应产物在通过循环泵2后进行分流,一部分作为待处理粗产物通过产物出料管路进入后续处理工序,另一部分作为循环反应介质继续上述循环同时开始下一轮反应,生产过程连续进行。
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