[实用新型]柱色谱实验中洗脱废液再生的装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及柱色谱分离及蒸馏分离装置技术领域，具体地说是柱色谱洗脱废液的再生装置技术领域。

背景技术

柱色谱实验是高校制药工程、化工工艺、生物技术、药物制剂等专业学生实验课程之一。

柱色谱实验中，需要配制洗脱液甲醇/三氯甲烷混全洗脱液，实验后相应产生含有甲醇/三氯甲烷和有机物的洗脱废液。

甲醇、三氯甲烷都是有毒且易挥发的化合物，能污染空气、土壤、河流、地下水，处置不当会给周边环境都带来很大危害。三氯甲烷是有机溶剂，对普通的塑料排水管溶蚀作用严重，会使管道严重变形焊缝开裂。所述的废液一直依赖化学废弃物处置的公司处置，校方要为此承担高额的处置费用。

由于甲醇、三氯甲烷的沸点分别为64.65℃和61.2℃很接近，常规蒸馏的装置会产生共沸，难于将二者分离。

长期以来人们渴望解决含有甲醇和三氯甲烷的混合废液问题，常常遵循“逐一分离有害物或把有害物转化为无害物安全排放”的废液处理原则，提出解决方案。在“从氯仿（“三氯甲烷”的俗称，下同）与甲醇混存的废液中回收并纯化氯仿的技术介绍”（《白求恩医科大学学报》1989年第05期作者：马兴元,宋长春）一文中公开的氯仿的分离回收方法是采用水洗和加氯化钙除醇脱水的方法回收氯仿，氯仿回收率=90%，虽然回收了氯仿，但会产生新的水洗甲醇的废液和含甲醇的氯化钙废渣。在“氯仿与甲醇的回收”（《泰山医学院学报》1986年02期作者：周广礼）一文的回收方法，前提是混有少量甲醇的氯仿溶液或是混有少量氯仿的甲醇溶液，前者也是水洗除醇再加生石灰除去水，后者直接加生石灰过滤蒸馏的方法，同样会产生新的废液和废渣。

此两篇文章对该问题也没有得到彻底的解决。除此之外至今还未见有其他行之有效的处理该废液的装置。

发明内容

针对现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种简单且经济的实现对所述废液有效处理的技术方案。

本实用新型采用的技术方案是采用常压油浴或水浴蒸馏的装置同时提取甲醇和三氯甲烷。

本实用新型的依据为：分别将所述的洗脱废液用本实用新型的装置提取，洗脱废液经常压蒸馏后，得到的甲醇和三氯甲烷两组分混合液；用该两种试液与分析纯配制的洗脱液，通过“柱色谱实验”分别进行洗脱对比，结果完全一致。因此，经本实用新型的蒸馏装置处理的废液可以循环用于柱色谱实验中。

本实用新型所采用的常压恒温油浴或水浴蒸馏的装置其特征为，该装置包括铁架台A、胶塞、温度计、三通蒸馏头、冷凝管、冷凝管冷却水出口、铁夹A、铁架台B、接液管、单口回收瓶、温度传感器、自动加热盘、油浴锅、单口烧瓶、铁夹B。

单口烧瓶用铁夹B固定在铁架台A上单口烧瓶上安装三通蒸馏头，三通蒸馏头上方插入温度计并用胶塞密封，侧口连接冷凝管冷凝管用铁夹A固定在铁架台B上；冷凝管通过接液管连接单口回收瓶；单口烧瓶置于油浴或水浴锅中；油浴或水浴锅中插入温度传感器，温度传感器连接自动加热盘；

本实用新型具有如下有益效果：

1、由于采用封闭式蒸馏方式，用本实用新型的装置得到的再生洗脱液的回收率＞99.3%且组成不变；

2、解决了洗脱废液的处理问题，社会效益显著；

3、由于回收液废液经再生后，可全部转化为所述实验中的洗脱液使用；

4、节省求助化学废弃物处置的公司处置所承担的费用；

5、避免收集的废液在危险品仓库长期积存所占用的人力和场所资源；

6、本实用新型所提供的解决方案简单而经济，对于本领域的技术人员，按照说明书的操作即可实现，所述的回收再生装置就地取材，所用仪器设备均是实验室现有的常规仪器。

附图说明

附图为本实用新型蒸馏装置示意图

图中1、铁架台A，2、胶塞，3、温度计，4、三通蒸馏头，5、冷凝管，6、冷凝管冷却水出口，7、铁夹A，8、铁架台B，9、接液管，10、接液管通气孔，11、单口回收瓶，12、冷凝管冷却水进口，13、温度传感器，14、自动加热盘，15、油浴锅，16、单口烧瓶，17、铁夹B。

具体实施方式

取洗脱废液置于单口烧瓶中，安装三通蒸馏头，三通蒸馏头上方插入温度计并用胶塞密封，侧口连接冷凝管；冷凝管通过接液管连接单口回收瓶回收馏出液；将单口烧瓶置于油浴或水浴中加热，油浴或水浴温度恒温控制在80±1℃，加热至汽化；保持油浴温度80±1℃不变，至蒸馏结束，截取53~65℃的全部馏分。

称取回收的馏分，计算第一洗脱废液的回收率。

除说明书所述的技术特征外均为本领域技术人员的已知技术。