[实用新型]CLT酸生产设备

说明书

技术领域

本实用新型涉及CLT酸生产技术领域，尤其涉及一种CLT酸生产设备。

背景技术

CLT酸，化学名称2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸。CLT酸是一种白色或微红色粉末，不溶于水。CLT酸是一种重要的红色有机颜料中间体，可合成塑料大红、新宝红36b、金光红c等色淀有机颜料。该颜料广泛应用于油漆、涂料、彩色油墨、橡胶和塑料着色等。CLT酸是世界上年消耗量过万吨的有机中间体之一。

CLT酸的合成路线有很多，按照原料不同主要有：甲苯磺化路线、邻氯甲苯溴化路线、邻氯甲苯硝化路线、间二甲苯路线、间甲苯胺路线和对甲苯磺酰氯路线等。目前国内工业上主要采用甲苯磺化路线。甲苯磺化路线生产过程为利用甲苯在浓硫酸中磺化，然后依次经过氯化、硝化、中和，还原后经过酸析得到。工业生产时，将甲苯用硫酸磺化，磺化后加入硫酸通入氯气氯化，再用硝酸进行硝化，然后放入大量饱和食盐水中盐析，过滤，水洗，得到2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸。将其中和、还原、过滤、酸化、过滤、干燥，得到成品CLT酸。这是目前国内外普遍采用的工业化方法，该法具有原料来源丰富易得，工艺成熟、成本较低等优点；但是该路线反应路线长、工序多，反应异构体多，总收率只有50%左右，加上反应过程三废量大，难以处理，致使该法得不到更大的发展。

磺化工序中，甲苯和浓硫酸反应之后的磺化液比重比较大，接近终点时的密度达到1500kg/m3。在搅拌器的搅拌作用下，有一定程度的混合，而且磺化反应釜使用框式搅拌器，可以起到较好的搅拌作用，甲苯和浓硫酸随框式搅拌器转动较多，不利于甲苯和浓硫酸的混合。

在甲苯磺化路线生产CLT酸中，氯化反应产生的尾气称为合成尾气。合成尾气主要成分是氯化氢、氯气，目前一般采用两级吸收塔串联式吸收。其中，第一级吸收塔吸收液为循环水吸收，主要吸收氯化反应中副产的氯化氢气体。氯化氢吸收浓度达到20%左右后转至原料储罐。第二级吸收塔循环液为10%的氢氧化钠溶液，主要吸收氯化反应中过量的氯气。实际生产中，效果较差，氯化氢、氯气吸收不充分。多余的尾气进入大气，污染了环境。

硝化工序用的硝化反应釜普遍采用搪瓷内胆，搪瓷内胆抗压、抗张、强度大、耐酸碱、耐高温、耐水和水蒸气，是理想的内衬材料，但是搪瓷内胆导热性差。在硝化反应过程中，由于硝化反应是剧烈的放热反应，因此，保持合适的温度是工艺控制的关键。在操作中，正常反应条件下为58-63℃，720公斤浓硝酸滴加时间为13小时。夏季生产，由于冷却水温度高，使反应时间延长。物料的加入速度一定，是制约产品产能和质量的关键因素。目前的硝化反应釜普遍采用普通叶轮式搅拌，物料混合程度一般，因此硝酸滴加时间较长，反应效率较低，影响了产品质量。

在甲苯磺化路线生产CLT酸中，还原反应会产生水蒸气尾气，成为还原尾气；中和反应是二硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸和碱反应生成磺酸盐的反应，反应中会产生包含一氧化氮和二氧化氮的尾气，称为中和尾气。目前生产中通常采用一级吸收塔碱液循环分别吸收，这样就需要两套循环吸收系统，这种方式吸收效果差，吸收不充分，多余的尾气进入大气污染环境。

2-硝基-4甲基-5-氯苯磺酸钠和锌粉的还原反应是在还原釜中进行，还原反应进行时，锌粉会沉底。由于目前的还原釜一般是采用桨叶式搅拌器，桨叶式搅拌器设备负荷较大，且不适合搅拌2-硝基-4甲基-5-氯苯磺酸钠和锌粉的混合物。因而会出现闷料、断搅拌等故障，严重制约生产。通常的反应时间比较长在9~10小时，还原转化率比较低在97%左右。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种能够提高生产效率、减少环境污染和产品质量稳定的CLT酸生产设备。

为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：

CLT酸生产设备，包括顺序连通的磺化反应釜、氯化反应塔、硝化反应釜、中和反应釜、还原反应釜、板框过滤机、酸化反应釜、隔膜式过滤机、烘干机和包装机；所述氯化反应塔的尾气出口连通有三级尾气处理装置，所述中和反应釜和还原反应釜的尾气出口连通有混合尾气处理装置。

作为一种方案，所述磺化反应釜内设有一体成型的搪瓷温度计套管和搪瓷折流构件。

作为一种方案，所述三级尾气处理装置包括顺序串联的降膜吸收器、尾气吸收塔和水冲式喷射泵。

作为一种方案，所述硝化反应釜的搅拌轴上设有双层翼型轴流式搅拌器，所述双层翼型轴流式搅拌器包括分别设于所述搅拌轴中部和底部的上层翼型轴流式搅拌器和下层翼型轴流式搅拌器。