[实用新型]用于CLT酸生产的氯化反应塔有效
申请号: | 201220278334.1 | 申请日: | 2012-06-13 |
公开(公告)号: | CN202595007U | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 薛振宗;朱向东 | 申请(专利权)人: | 潍坊皓翔化工有限公司 |
主分类号: | C07C309/48 | 分类号: | C07C309/48;C07C303/02 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 王纪辰 |
地址: | 262737 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 clt 生产 氯化 反应 | ||
技术领域
本实用新型涉及CLT酸生产技术领域,尤其涉及一种用于CLT酸生产的氯化反应塔。
背景技术
CLT酸,化学名称2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸。CLT酸是一种白色或微红色粉末,不溶于水。CLT酸是一种重要的红色有机颜料中间体,可合成塑料大红、新宝红36b、金光红c等色淀有机颜料。该颜料广泛应用于油漆、涂料、彩色油墨、橡胶和塑料着色等。CLT酸是世界上年消耗量过万吨的有机中间体之一。
CLT酸的合成路线有很多,按照原料不同主要有:甲苯磺化路线、邻氯甲苯溴化路线、邻氯甲苯硝化路线、间二甲苯路线、间甲苯胺路线和对甲苯磺酰氯路线等。目前国内工业上主要采用甲苯磺化路线。甲苯磺化路线生产过程为利用甲苯在浓硫酸中磺化,然后依次经过氯化、硝化、中和,还原后经过酸析得到。工业生产时,将甲苯用硫酸磺化,磺化后加入硫酸通入氯气氯化,再用硝酸进行硝化,然后放入大量饱和食盐水中盐析,过滤,水洗,得到2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸。将其中和、还原、过滤、酸化、过滤、干燥,得到成品CLT酸。这是目前国内外普遍采用的工业化方法,该法具有原料来源丰富易得,工艺成熟、成本较低等优点;但是该路线反应路线长、工序多,反应异构体多,总收率只有50%左右,加上反应过程三废量大,难以处理,致使该法得不到更大的发展。
传统的氯化工序是在氯化反应釜中进行的,磺化完成液对甲基苯磺酸进入氯化反应釜中,和通过上部插入管加入的氯气进行氯化取代反应。采用这种方式,搅拌不均匀,氯化反应效果不理想,氯气加入时间在20小时左右,产品收率在70%左右;氯气从顶部加料,有一部分未参加反应即溢出,氯气消耗为0.75吨/吨产品。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种能够缩短氯气加入时间、提高产品收率、降低氯气消耗的用于CLT酸生产的氯化反应塔。
为解决上述技术问题,本实用新型的技术方案是:
用于CLT酸生产的氯化反应塔,包括塔体,所述塔体顶部和底部分别设有磺化液进口和磺化液出口,所述磺化液进口和磺化液出口之间设有磺化液循环装置,所述磺化液出口侧壁设有氯气进口。
其中,所述磺化液循环装置包括连通所述磺化液进口和磺化液出口的循环管路,和设在所述循环管路上的循环泵。
作为一种方案,所述氯气进口设有伸入塔体内腔底部的氯气分布器。
作为一种方案,所述磺化液出口和循环泵之间设有循环管路阀门。
作为一种方案,所述塔体中部设有测温口。
由于采用了上述技术方案,本实用新型的有益效果是:
1.本实用新型的塔体设有外循环装置,生产时首先向塔体内加入磺化液。然后开启外循环,在循环泵作用下磺化液从塔体底部回到塔体上部;然后开始从氯气进口加入氯气,氯气通过氯气分布器的作用与磺化液进行较大程度的混合。同时,塔内底部已经与氯气产生混合的磺化液经过外循环装置转到塔内上部,在循环装置作用下,磺化液和氯气逆向混合程度加大;增加了磺化液和氯气混合的均匀程度。氯气加入时间由原来的20小时,缩短到16小时,反应效率提高20%。同时,由于强制循环反应,对反应品质明显改善,提高了产品收率。产品收率由原来的70%提高到82%。通过强制循环及提高液位,充分延长了氯气和磺化液的接触时间,而且采用底部进氯气的方式,避免了氯气的大量溢出,原料消耗随之降低。改进前氯气消耗为0.75吨/吨产品,改进后氯气消耗为0.68吨/吨产品。
2.本实用新型的塔体中部设有测温口,可以及时的检测塔体内的反应情况,并根据反应情况调整更生产过程。
附图说明
附图是本实用新型实施例的结构示意图,
图中:1.塔体,11.磺化液进口,12.磺化液出口,13.氯气进口,14.氯气分布器,15.测温口,2.循环泵,21.循环管路阀门。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,进一步阐述本实用新型。应理解,这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解,在阅读了本实用新型讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
如附图所示,用于CLT酸生产的氯化反应塔,包括塔体1,塔体1设有磺化液循环装置,磺化液循环装置包括分别设在塔体1顶部和底部的磺化液进口11和磺化液出口12,磺化液进口和11磺化液出口12之间设有循环泵2和循环管路阀门21。磺化液出口12侧壁设有氯气进口13,氯气进口13设有伸入塔体1内腔底部的氯气分布器14。塔体1中部设有测温口15。
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